石英表面化学镀Ni-P及冰吸附过程的压电传感监测

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石英晶体微天平(QCM)是一种对质量变化高度敏感的化学传感器,具有灵敏度高,无需标记处理、可原位,实时监测界面过程的优点,在界面传质过程研究中获得了广泛的应用。本论文先介绍了近年来QCM的发展概况,开展了以下研究工作。1、液隔电极式压电传感器实时监测石英表面化学镀Ni-P本章用液隔电极压电传感器(ESPS)监测了在石英表面化学镀Ni-P层的相关动力学过程。在除油和粗化过程的质量变化分别遵循指数衰减和线性下降模式。随着HF+H2SiF6浓度增加和溶液温度升高,石英腐蚀速率增加。非离子型表面活性剂OP的存在可降低腐蚀速率。初始的Ni-P层化学镀过程包含四个阶段:诱导期,加速期,减速期和稳定期。升高溶液温度使沉积速率增大。在所用的实验条件下,在40和48°C,沉积速率分别是26.7和45.3nm/min。Ni-P层在1mol/L的HCl溶液中,在最初的10分钟溶解速率随着接触时间延长而降低,然后稳定在0.12nm/min的水平,Ni-P层在Al2O3抛光粉中的磨损速率比在1mol/L的HCl溶液中的溶解速率大,而且随时间变化不大。ESPS技术是原位监测石英材料上化学镀过程质量变化的有效工具。2、非均匀膜层的压电传感检测方法与冰膜吸附研究本章将QCM用于冰膜吸附的研究中,实验过程中发现在QCM表面制备冰膜后常出现峰分裂的现象,采用峰高加权平均算法,用以测定峰分裂条件下QCM的表面质量变化,观察了冰膜在低温条件下升华过程。通过条件优化,在QCM表面制备成均匀、刚性的薄冰膜层,避免谐振峰的分裂,降低冰膜的升华速率,研究了冰膜与乙醇、HCl和NH3三种气体作用过程中冰膜的质量变化和粘度变化,讨论了冰膜厚度、吸附物浓度的影响。在乙醇吸附体系中,冰膜融化,频率变化来自相变过程,在HCl吸附体系中,频率变化来自表面吸附与膜粘度变化,在NH3吸附体系中,冰膜保持刚性,频率变化来自表面吸附,用阻抗分析法可以区分与校正冰膜升华与非质量效应的影响,为拓展QCM的低温区的应用进行了有益的探索。3、超声波对石英晶体微天平响应性能的影响本章以阻抗分析法研究了超声波对石英晶体微天平(QCM)响应特性的影响,结果表明,在超声波存在时QCM的纵波传播与反射受到干扰,QCM的阻抗-频率曲线上出现很多的毛刺干扰波,使QCM的信噪比下降。当采取消除纵波干扰的措施后,毛刺干扰波消失,实验测试了QCM的谐振频率及动态电阻对表面质量负载变化及液体粘度、密度的改变的响应,证实超声波对QCM的厚度剪切模式无影响。QCM应用于监测表面活性剂去除油污膜的过程,结果表明在超声波作用下油污膜的去除速率大幅度提高,在超声波环境下也能使用QCM进行可靠的传感检测。
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