FeSiBCr/SiO_2纳米晶软磁铁芯的可控制备及电磁性能研究

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着眼于当前世界各国“节能减排”和“降本增效”的外部环境,进一步满足未来变频控制技术的要求,研究开发既可以承受高能量密度输入,又能满足低铁损的纳米晶软磁复合铁芯非常必要。纳米晶软磁复合铁芯作为功能材料和结构材料,因具有卓越的软磁性能,加上其力学性能优异,成本低廉,现已被广泛用作变压器、电机、互感器、电抗器中的核心材料,对电子电力技术的发展起到了举足轻重的作用。然而目前市场上纳米晶软磁复合铁芯的饱和磁化强度较小,磁导率较低,高能量密度输入下涡流损耗较高,而这又要归结于铁芯的制造工艺和结构。若能将纳米晶软磁铁芯的致密度提高到98%以上,则纳米晶软磁相单位体积内含量将提高,铁芯的饱和磁化强度和磁导率将会随之提升;同时可在纳米晶软磁粉末表面包覆均匀连续的绝缘壳层,将绝缘壳层的厚度精准控制在纳米范围内,则可提高铁芯电阻率,减小涡流运行有效半径,从而其涡流损耗则会大幅下降。本论文以构建高磁感、低铁损的FeSiBCr/SiO_2纳米晶软磁复合铁芯为出发点,提出了一种新型的纳米晶软磁复合铁芯的制备思路。首先以铁基FeSiBCr软磁非晶粉末为原料,采用通电热压烧结技术一步成型制备FeSiBCr纳米晶软磁铁芯。研究通电热压烧结包括烧结温度、烧结压力、加热速率和保温时间四个工艺参数对FeSiBCr纳米晶软磁铁芯的组织结构、微观形貌、力学性能和电磁性能的影响规律。研究发现,烧结温度的升高、烧结压力的增大、保温时间的延长均可促进非晶相向α-Fe(Si)纳米晶相转化、促进晶粒的长大、促进第二相的析出和晶化体积分数的增大,从而使软磁铁芯的致密度、显微硬度、抗压强度和饱和磁化强度(M_s)随着显著提高,软磁铁芯的矫顽力(H_c)则随之降低,但烧结温度过高、烧结压力过大、保温时间过长都将致使软磁铁芯中析出立方结构的Fe_(23)B_6硬磁相,且促使bcc结构的α-Fe(Si)相的晶粒尺寸过大,从而使合金的力学性能和磁性能变差;加热速率的增大阻碍非晶相的晶化进程,更易得到α-Fe(Si)纳米晶相,从而可提高软磁铁芯致密度、力学性能和磁性能。最佳烧结工艺参数为:烧结温度应稍高于初次晶化峰温度T_(p1),低于二次晶化温度T_(x2);烧结压力为60MPa,保温时间为10min,加热速率为50℃/min。采用反相微乳液法结合通电热压烧结技术制备FeSiBCr/SiO_2纳米晶软磁复合铁芯。研究了反相微乳液法包覆机理和包覆SiO_2绝缘壳层对复合铁芯电磁性能的影响,通过调节硅源正硅酸四乙酯(TEOS)的滴加量控制SiO_2绝缘壳层的厚度和均匀连续性。研究发现,当TEOS的滴加量从6mL增加到15mL时,绝缘壳层的连续性先变好后恶化,壳层厚度先增大后降低,铁芯的电阻率(ρ)先增大后减小,而饱和磁化强度(M_s),相对磁导率(μ_r)和铁损(P)的值则先降低后升高,当TEOS的滴加量为12mL时,绝缘壳层的均匀连续性最好,制备的纳米晶复合铁芯的综合电磁性能最优。采用化学液相原位沉积法结合通电热压烧结技术制备FeSiBCr/SiO_2纳米晶软磁复合铁芯。通过控制化学液相原位沉积法中硅源TEOS的滴加量、包覆反应温度、水含量和氨水含量等单因素工艺参数控制TEOS的水解缩聚反应速率,达到调控SiO_2绝缘壳层的均匀性、连续性和壳厚的目的。随着硅源TEOS滴加量、水含量、氨水含量增加,SiO_2绝缘包覆壳层的厚度先增加后降低,均匀连续性先变好后变差;包覆反应温度升高,包覆壳层厚度持续增大,均匀连续性逐渐变好。随着包覆的SiO_2绝缘壳层连续性和均匀性变好,厚度适宜,复合铁芯的M_s值和初始μ_r稍有降低,H_c和M_r则稍有升高,但制备样品的ρ则逐渐升高,频率稳定性越好,高频下其铁损降幅明显。研究结果表明,当TEOS的滴加量为10mL,水含量为6.4mL,氨水含量为1.8mL,反应温度为50℃时,利用化学液相原位沉积法制备的试样中SiO_2绝缘包覆壳层均匀连续致密,壳厚合适,试样的综合性能最佳。此时SiO_2绝缘壳层厚度约为160nm,M_s为155.7emu/g,H_c为15.6Oe,ρ为1.83′10~(-4)Ω·m,P_(1/10)仅为0.21W/kg。本论文以铁基软磁非晶粉末为原料,分别采用反相微乳液法和化学液相沉积法合成以FeSiBCr软磁非晶粉末为内核,绝缘物SiO_2为外壳的FeSiBCr/SiO_2核壳异质结构非晶复合粉末,系统的研究了包覆合成工艺对FeSiBCr纳米晶软磁复合铁芯显微结构和主要电磁性能的影响规律;同时采用通电热压烧结技术一步成形制备了块状FeSiBCr/SiO_2纳米晶软磁复合铁芯,为开发制备大尺寸纳米晶铁芯提供了新途径,扩大了铁基纳米晶应用范围。
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