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本文利用烧结与机械合金化相结合的方法制备了Mg60-xAlx (x=15,20,25,30)、Mg40Al20+xwt.%Ni (x=0,10,20,30)、Mg40Al20+5wt.%MO (MO=ZrO2,Nb2O5,V2O5)和Mg40Al15M5(M=Ti, Ni, Fe, V)固溶体储氢合金,并对合金的相结构、储氢性能与热力学性能进行了研究。首先,烧结后在5atm的氩气保护下通过机械球磨制得Mg60-xAlx(x=15,20,25,30)合金。发现球磨150h后样品中出现Fcc与Bcc结构的固溶体,并且随着球磨时间的增加,Fcc有向Bcc结构转变的趋势。Al的添加降低了样品的最大吸氢量,但是适量Al的添加,却可以显著地改善合金的动力学与热力学性能,并且发现在x=20时,固溶体合金具有较好的储氢性能(球磨200h后,吸氢量为1.66wt.%)。然后,在Mg:Al摩尔比为40：20的Mg、Al粉中加入Ni,烧结后在5atm的氢气保护下球磨制得Mg40Al20+xwt.%Ni (x=0,10,20,30)合金。发现样品在球磨160h后,可以形成Bcc与Fcc结构的固溶体。随着Ni粉含量的增加样品的Fcc结构峰强逐渐减小,而Bcc结构峰强逐渐增加,表明Ni的加入有助于Bcc结构的形成。同样,Ni的添加可以有效提高样品的动力学与热力学性能,比较发现x=20样品具有最优的综合储氢性能(球磨160h后,吸氢量为1.51wt.%)。烧结后,在5atm的氢气保护下通过机械球磨制得Mg40Al20+5wt.5MO(MO=none,ZrO2,Nb2O5,V2O5)合金。发现烧结后Al单质相消失,Mg和Al相互扩散,并形成合金相Mg17Al12和过量的Mg单质。球磨150h后,四种样品均出现Fcc和Bcc结构Mg-Al基固溶体,几种催化剂的添加均可以降低样品的吸放氢温度,提高样品热力学与动力学性能,但是会使储氢能力有所降低。其中MO=ZrO2合金综合储氢性能最佳(球磨200h后,吸氢量为1.73wt.%)。烧结后,在5atm的氢气保护下通过机械球磨制得Mg4oAl15M5(M=Ti, Ni, Fe, V)合金。发现球磨150h后,四种样品都形成或部分形成Bcc等结构的固溶体合金,且除去M=Ni的样品,相比相同条件下的Mg40Al20合金均具有更优的储氢能力、吸氢动力学与热力学；其中以M=Ti的合金最佳(球磨150h时,吸氢量为1.94wt%)。