改性树脂富集ICP-MS在线检测五种重金属研究

来源 :天津科技大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:haludahuaidan
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本论文研究了一种流动注射在线富集、电感耦合等离子质谱检测水和生物样品中钒、铬、铜、砷和铅的分析方法。制备了2-亚硝基-1-萘酚-4-磺酸浸渍MCI GEL CHP20P树脂,并用它作为富集吸附剂。研究了影响预富集效率的一些参数,如样品溶液的pH和体积,上样流速,洗脱剂的类型和浓度,共存离子的影响等。通过实验,最终选定pH为7.0,25mL作为上样体积,3.0mL min-1作为上样速度,用0.5mL的0.5mol L-1硝酸作为洗脱剂。考察共存离子对测定结果的影响,发现15000倍供试离子K(Ⅰ), Na(Ⅰ),10000倍供试离子Ni(Ⅱ),8000倍供试离子Zn(Ⅱ),5000倍供试离子Ca(Ⅱ), Mg(Ⅱ), Al(Ⅲ), Mn(Ⅱ),1000倍供试离子Cd(Ⅱ),500倍供试离子Fe(Ⅲ), Ag(Ⅱ), Hg(Ⅱ),对1.0ug L-1V (Ⅴ), Cr (Ⅵ), Cu (Ⅱ), As (Ⅴ)和Pb(Ⅱ)元素的分离富集及测定没有明显干扰。每批填料可以完成60个富集洗脱循环而对回收率没有明显的影响。本论文还研究了利用吸附等温线和动力学吸附曲线对数据进行了拟合,实验数据符合Langmuir模型以及准二级吸附动力学方程。在最佳的实验条件下,钒、铬、铜、砷和铅的富集倍数(enrichment factor)达到106,96,158,71和268,检出限(detection limit)达到7.11,19.85,23.76,4.89和6.78ngL-1,对1.0μg L-1的标准溶液进行11次重复测定,相对标准偏差(RSD)在1.2%~2.9%之间。当溶液中各种待测元素的浓度在0.05μg L-1~5μg L-1时,浓度和仪器响应值具有良好的线性关系。本论文还将此办法用于测定GBW08607(水)和GBW10052(绿茶)两种标准参考物质,以及农田灌溉水样和生物样品,实验结果表明,用本方法测定的值与标准参考值十分吻合,对实际样品进行添加回收率实验,得到了较高的回收率
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