黑土中甲基叔丁基醚(MTBE)测定及其在黑土中吸附特性研究

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甲基叔丁基醚(MTBE)是一种汽油添加剂,从19世纪80年代初开始使用,现在仍然在许多国家得到广泛的应用。随着研究的深入,MTBE对环境造成的污染和对人体健康造成的危害已日益引起人们的重视。以往的研究多集中在MTBE对水体的污染及其修复,而对其在土壤中的环境行为研究较少,本试验以不同种类的黑土为研究对象,建立了一种新的静态顶空气相色谱分析法来测定土壤中的MTBE,并通过室内试验,对水溶液中MTBE在黑土中的吸附动力学及热力学行为进行了比较系统的研究,同时对长春市周边地区土壤中MTBE的污染情况进行了调查分析,提出了MTBE进一步的研究方向。 1、对土壤样品的前处理条件进行了优化,以不同的浸提剂,包括水及不同浓度水平的硫酸钾、氯化钠、硫酸钠溶液,对污染土壤样品进行浸提。结果表明,以水提取时,MTBE的提取量最大,提取率为88%。以不同浓度的NaCl溶液提取时,随着NaCl浓度的提高,提取率明显下降。以Na2SO4溶液浸提土壤样品时,提取率也呈下降的趋势。而5%K2SO4溶液与饱和K2SO4溶液对提取效率没有显著影响。以浓度为5%的3种盐溶液浸提时,浸提效率略有差异,其中以Na2SO4溶液的提取效率最高,为79.7%,NaCl溶液为75.2%,K2SO4溶液为75.7%。3种盐的饱和溶液对提取率影响显著,以饱和NaCl溶液最严重,提取率只有14.2%。浸提温度和时间对浸提率的影响研究结果表明,在室温下浸提40min即可达到满意的浸提率。 2、浸提液离心后采用静态顶空技术处理。结果表明:升高顶空温度可以提高灵敏度,但温度高于90℃时影响分析的准确性,试验中选择90℃作为顶空加热温度,既能满足分析灵敏度的要求,也保证了测定结果的精确性和准确性。本试验选择不同的时间间隔进行采样测定,发现MTBE从液相向气相的扩散量与顶空平衡时间呈正相关,并随平衡时间的延长最终趋于极限值。结果表明:30min后,测定结果不再变化,所以选择30min作为平衡时间。 3、经顶空方法处理后的样品采用Aglient6890N/FID气相色谱仪、DB-MTBE键合交联毛细管柱对样品分析测定。用气密性进样器抽取顶空瓶上层空间气体500μL,程序升温的模式为:35℃(5min)(?)100℃(2min),FID温度为250℃,H2流速在40-45ml/min,而空气流速为400ml/min条件下进行分析。该方法简单,易于操作,方法的最低检出浓度为3×10-4μl/L,仪器最小检知量为2.02×10-12g。采用标准加入法对样品进行回收试验以考察本法的准确性,添加水平为0.74-3.70mg/kg,平均回收率为95-98%。变异系数
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