【摘 要】
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采用五氧化二氮作为硝化剂的新工艺是当前具代表性的新型硝化技术。五氧化二氮/硝酸体系在含能材料方面应用广泛,如硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)制备1
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采用五氧化二氮作为硝化剂的新工艺是当前具代表性的新型硝化技术。五氧化二氮/硝酸体系在含能材料方面应用广泛,如硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)制备1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)。随着五氧化二氮电解制备的成熟化,五氧化二氮/硝酸体系有望将来在工业上得到大规模的应用,相关硝化机理的研究显得越来越重要。本文主要研究了五氧化二氮/硝酸体系硝解DPT制备HMX的机理,主要分两个方面进行研究:一是底物DPT的断键方式,二是五氧化二氮以什么形式进攻DPT。通过利用液相色谱-质谱联用仪来监测反应过程中产生的中间产物,推断出了DPT可能的断键路线,同时也得出,在低温和低酸度且体系的硝化能力不能过强的条件才有利于HMX的生成。通过几组实验直接和间接地确定了五氧化二氮在硝酸中是以硝酰阳离子的形式进攻DPT:五氧化二氮/硝酸硝化对氯硝基苯为一级反应,反应速率与共价五氧化二氮分子没有关系,排除了共价五氧化二氮分子硝化机理;五氧化二氮/硝酸硝化萘,没有1,3-二硝基萘和2,3-二硝基萘生成,排除了自由基硝化机理;五氧化二氮/硝酸拉曼光谱有硝酰阳离子的特征吸收峰,并且随着五氧化二氮浓度增加,硝酰阳离子特征峰面积增大,五氧化二氮/硝酸硝化对氯硝基苯的产物的量会随着硝酸铵的加入,而逐渐减少,当对氯硝基苯和对硝基甲苯同时加入体系中,会先硝化对硝基甲苯,然后再硝化对氯硝基苯,这几组实验都证明了硝酰阳离子硝化机理。根据五氧化二氮/硝酸体系硝解DPT制备HMX的机理的研究结果,提出了五氧化二氮/硝酸/有机溶剂体系。在已研究的四种有机溶剂中,同比例条件下,五氧化二氮/硝酸/乙酸酐体系符合硝化能力适中、低酸度条件,制备HMX的收率最好,其中当乙酸酐和硝酸体积比为2:3,时,五氧化二氮/硝酸/乙酸酐硝解DPT制备HMX的收率为87.9%。
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