中药白鲜皮中化学成分的分离与结构鉴定

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中药白鲜皮(Cortex dictamni)为芸香科多年生草本植物白鲜(Dictamn dasycarpus Turcz.)和狭叶白鲜(Dictamnus angustifolius G Don)的干燥根皮,是一种常见的中草药,主要分布在亚洲地区。据相关文献报道,中药白鲜皮具有清热、解毒、抗炎、抗病毒、抗氧化、抗菌、保肝、抗肿瘤等很多种药理作用,而且其更多的药理作用还有待进一步研究和发现。本文以秦岭太白山中药白鲜皮的干燥根皮为研究对象,对其化学成分进行了分离研究,从中分离鉴定出了10种化合物,包括一种新的呋喃四降三萜类物质。本论文先将植物药材根皮粉碎,采用甲醇浸泡法对中药白鲜皮的有效成分进行提取,提取液浓缩后得到浸膏,将浸膏用浓度为0.3%的盐酸进行溶解处理,得到酸溶解部分和酸不溶部分,酸溶解部分用氨水调节至pH为9,采用二氯甲烷进行萃取,得到生物碱二氯甲烷层;酸不溶部分经水悬浮后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,得到酸不溶部分二氯甲烷层、乙酸乙酯层和正丁醇萃取层。将生物碱二氯甲烷层和酸不溶部分的二氯甲烷层采用反复柱层析分离得到了10种单体化合物,单体物质采用一维核磁共振1H-NMR、13C-NMR,二维核磁1H-1HCOSY、HSQC、HMBC 及 NOESY,结合高分辨质谱HRESIMS确定物质的化学结构分别为:化合物1岑酮(Fraxinellone)、化合物2白鲜碱(Dictamine)、化合物3氧化岑酮(Oxidation fraxinellone)、化合物4黄柏酮(Obacunone)、化合物5前茵芋碱(Preskimmianine)、化合物6羟化岑酮(Hydroxylation fraxinellone)、化合物7柠檬苦素(Limonin)、化合物8为一种新的呋喃四降三萜类物质命名为(Dictamformal)、化合物9葫芦巴碱(Trigonelline)、化合物10γ-崖椒碱(y-fagarine)。本论文分为以下三个部分:1.绪论。本章介绍了中药白鲜皮的种属和分布情况、前人从中药白鲜皮中分离得到的主要化学成分以及通过各种实验发现中药白鲜皮的药理作用。2.白鲜皮中化学成分的提取分离。本章介绍了中药白鲜皮的采样、干燥、粉碎,采用甲醇溶剂提取法对其中的有效成分进行提取得到浸膏,将浸膏用浓度为0.3%的盐酸进行溶解处理,得到酸溶解部分和酸不溶部分,酸溶解部分用氨水调节至pH为9,采用二氯甲烷进行萃取,得到生物碱二氯甲烷层;酸不溶部分经水悬浮后用二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,得到酸不溶部分二氯甲烷层、乙酸乙酯层和正丁醇萃取物层。采用不同溶剂和不同比例溶剂来摸索合适的柱层析条件,分别对生物碱二氯甲烷层和酸不溶部分二氯甲烷层进行了粗分,将其分离成若干个小部分,接下来对每一个部分进行细致分离,结合薄层层析和柱层析技术反复分离后,得到了10种纯的化合物。3.白鲜皮中分离得到的化合物结构的鉴定。将第二章分离得到的单体物质采用一维核磁共振1H-NMR、13C-NMR,二维核磁1H-1HCOSY、HSQC、HMBC及 NOESY,结合高分辨质谱HRESIMS确定物质的化学结构分别为:岑酮、白鲜碱、氧化岑酮、黄柏酮、前茵芋碱、羟化岑酮、柠檬苦素、Dictamformal、葫芦巴碱、γ-崖椒碱。在接下来的实验中我们可对这10种化合物的结构、活性位点以及抗炎、抗菌、保肝等药理作用做进一步的深入研究,建立高效液相色谱法(HPLC)对白鲜皮中的主要活性成分进行含量的测定。
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