本文采用热水预处理方式水解木薯渣,以水解液及水解残渣为对象,研究了不同预处理条件对半纤维素降解的影响,利用红外、核磁共振探讨了半纤维素结构的变化;研究了预处理条件对水解残渣结晶度、木素含量和酶解效率的影响,并对半纤维素的热解性能进行了研究;最后对比了热水和超低酸预处理方式的糖类溶出和抑制物生成情况,以期为木薯渣的组分分级和高值利用提供理论和技术支持。得到结论如下:(1)水解液中糖类溶出率随反应温度升高和保温时间延长增加。温和条件下,糖类主要以聚糖形式存在,随反应条件加剧,糖类发生降解。阿拉伯糖、半乳糖比葡萄糖和木糖容易溶出并降解,高温可以促进甘露糖的溶出。木薯渣中葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖的溶出率最高分别可达 14.97%、23.80%、51.50%、47.25%、37.87%。水解液中半纤维素主要为葡聚糖。(2)水解残渣的结晶度、木素含量和酶解效率都有提高。190℃下预处理30 min后,己糖和戊糖酶解溶出率分别达89.85%和42.90%。残渣中半纤维素主要为木聚糖。(3)热解性能分析表明木薯渣半纤维素有四个失重区间。结构复杂、支链多的半纤维素热稳定性差,热解所需活化能低。(4)超低酸预处理可以提高糖类溶出率并明显缩短预处理时间。超低酸预处理方式的己糖和戊糖溶出率最高分别可达30.63%,49.60%,高于热水预处理方式的22.30%和30.87%。条件加剧会促进糖类降解为抑制物,且戊糖降解比己糖严重。