氮化碳（g-C3N4）聚合物由于具有可见光响应的能力,独特的电子结构、易于调控的能带结构,并且是一种只含碳氮元素的有机半导体聚合物,被广泛应用于光催化产氢、光催化降解等领域,是被用来解决能源和环境污染问题的有效方法之一。但是直接热聚合法制备的块状g-C3N4目前仍存在比表面积小、光生载流子转移困难、光生电子-空穴对快速复合等缺点,严重制约其光催化活性。本论文通过水热后处理和超分子自组装改性方法,制备了不同类型微结构的g-C3N4聚合物,不仅增大的比表面积,而且提供了更多的反应活性位点,并通过促进光生载流子的迁移和分离效率,增强了g-C3N4聚合物的光催化性能。通过对煅烧三聚氰胺制得的g-C3N4前驱体进行水热后处理改性,调节前驱体的浓度分别得到微米片状、纳米棒状和微米棱柱状超晶格g-C3N4产物,晶格常数为a=b=16.46?,c=6.49?,α=β=90o,γ=120o。可见光下催化降解RhB实验显示,在所有产物中,g-CN-20因其片状形貌、最高的光生载流子分离效率和较大的比表面积（30.33 m2 g-1）而表现出最好的光催化性能,在20分钟内就达到100%降解,其一级反应速率常数K=0.1924min^-1。以三聚氯氰、二氰二胺为反应物,以乙腈为反应溶剂,利用超分子自组装-煅烧法,制备了具有较高催化活性的g-C3N4聚合物。探索了反应温度、反应保温时间以及反应物三聚氯氰与二氰二胺的投料比对所制备g-C3N4产物的影响,结果显示当三聚氯氰与二氰二胺的投料比为2:1、反应温度为120℃,反应时间为12h条件下制备的产物gCN-2-120-12具有纳米球状的形貌、较大的比表面积（30.33 m2 g-1）以及具有较高的电子与空穴分离效率,在光催化降解RhB时也表现出良好的性能。对比一步热聚合法（bulk g-C3N4）、水热后处理改性（gCN-12）、超分子自组装（pgCN）三种方法制备的g-C3N4聚合物的形貌、结构、光学性能及光催化活性,发现超分子自组装法制备的pgCN因其无序的二维平面结构、更大的比表面积和孔容而具有更佳的光催化性能。可见光催化下30 min,二维无序g-C3N4降解RhB的速率分别是块状g-C3N4和水热改性产物的2.4倍和1.5倍,分解水产氢速率可达到4541μmol h-1 g-1,分别是块状g-C3N4和水热改性产物的19.2倍和4.3倍。