水环境中极低浓度的汞即可造成巨大危害，然而目前的检测技术无法实现快速且高灵敏的汞污染现场测量。分离富集技术是消除干扰并延伸检测下限的有效途径。本文拟研究新型分离富集技术以增强检测，并实现系统的小型化和微型化集成，以解决痕量汞的现场和在线检测问题。分别从分离富集材料、萃取技术和检测联用方法三个方面开展了系统研究。研究采用辛基吡啶类离子液体作为汞的分离富集材料，实验验证了其对汞具有良好的萃取率和特异性，相对铜、铅、镉和锌的分离系数超过三个数量级。　　本研究主要内容包括：⑴开发了适合快速手工萃取和在线集成的萃取技术，提出了盐控离子液体分散液相微萃取技术以及基于滤膜的分离法，免除了现有方法操作流程复杂且需要长时间离心的缺点，具有简单快速，富集倍数高，试剂消耗少的优点。实现了一套自动在线的萃取和分离系统，与分光光度计连接后，成功对常见的染料分子进行了在线萃取和检测。除滤膜分离法外，还试制了一种基于表面张力原理的微流控分离器用于收集分散液相。⑵研究了分离富集技术与电化学溶出伏安法的联用。实验研究了在水、有机溶剂、离子液体及其相互混合液中汞的电化学反应过程，根据实验结果，探讨了辛基吡啶类离子液体与汞的结合机理。⑶提出了通过离子液体萃取，乙腈稀释，最后在有机混合相进行溶出伏安检测的痕量汞分离富集检测方案;通过选定辛基吡啶四氟硼酸为萃取材料，盐控分散液相微萃取为富集方法，将汞的富集浓度提高一个数量级以上，而干扰离子浓度降低了两个数量级，解决了以往溶出伏安法在汞测量中的灵敏度和选择性关键问题，使溶出伏安法可用于水环境中痕量汞的检测。通过实际水样的测试，方案的检出限满足了国标Ⅰ，Ⅱ类地表水的检测要求。