双螺杆共混挤出过程的近红外光谱沿程测量与表征方法研究

来源 :华南理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:spiderwolf
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共混材料的性能在很大程度上取决于分散相在基体中的分散均匀性,当前共混物分散均匀性的表征主要是采用停车取样再由离线扫描电镜观察的方式,这种方式存在耗时长、具有破坏性和滞后性、不能完全反映材料的真实情况等问题。因此本文提出利用近红外光谱在线测量技术沿程测量与表征聚合物在双螺杆共混加工过程中的分散均匀性,以实时获取挤出机内共混物的分散演变信息。这对理解聚合物共混加工过程、改善共混材料的性能以及促进近红外光谱在线测量技术在聚合物领域的发展具有重要意义。本文首先开发了一套近红外光谱在线多路测量系统,并对系统的性能及可靠性进行了测试;然后利用该系统对聚丙烯(polypropylene,PP)/聚烯烃弹性体(polyolefin elastomer,POE)双螺杆加工过程中POE组分含量进行了沿程测量,通过采用偏最小二乘(partial least squares,PLS)和线性支持向量机(Linear support vector regresion,LinearSVR)多元校正方法分别建立POE组分含量的定量模型,对比模型性能后确定了最佳模型,并基于该模型实时跟踪了POE含量从90 Wt.%-70 Wt.%-50 Wt.%-30 Wt.%-10 Wt.%的演变过程;接着利用近红外光谱在线多路测量系统沿程表征了PP/POE的组分分散均匀性,并与扫描电镜图像进行对比验证;最后,采用同样方法对不同组分配比、不同螺杆转速下PP/POE的共混分散过程进行了表征,讨论组分配比和螺杆转速对共混物分散均匀性的影响。研究结果表明:1)开发的近红外光谱在线多路测量系统具有良好的性能及可靠性,能够用于聚合物双螺杆共混加工过程的在线检测;2)利用近红外光谱在线多路测量系统测得的POE组分含量具有较高的准确性,且基于PP/POE在线近红外光谱建立的LinearSVR模型能够实时监测加工过程中POE组分含量的变化;3)通过在线近红外光谱测得的沿程四个窗口处POE组分含量的变异系数(coefficient of variation,CV)分别为9.13%、6.26%、5.90%和4.08%,与POE分散均匀性的扫描电镜表征结果具有较好的一致性,从而证明了利用近红外光谱在线多路测量系统沿程表征共混物组分分散均匀性的可行性;4)组分配比或螺杆转速不同时,共混物沿螺杆轴向的混合分散效果也不相同,在同一螺杆转速下当黏度较低的一相为分散相黏度较高的一相为基体时,共混物的分散性演变更快,且共混产物的分散均匀性更好;此外,在双螺杆共混加工过程中不是螺杆转速越高共混物的分散均匀性越好,而是存在一个使混合效果最佳的螺杆转速。
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