纳米材料是当今新材料研究领域中对未来经济和社会发展有着重要影响、最富有活力的研究对象，也是纳米科技中最接近应用、最活跃的重要组成部分。纳米尺度下所具有的诸多性能，如小尺寸效应、量子尺寸效应以及表面效应等会对低维纳米材料的性能产生重要影响，同时会在低维纳米体系中实现比常规材料更为优越的电、光、磁和机械性能。近年来，对纳米材料的研究取得了巨大的进步，但仍有很多问题需要解决，也充满了机遇。目前，如何采用有效的制备方法合成纳米材料并对其微结构和有关性能进行研究是不少研究人员关注的问题。本文旨在采用电沉积的方法，制备具有新型纳米结构的氧化铋和钼酸铋。 氧化铋具有α、β、γ、δ多种物相，具有多种晶体结构，具有广泛的用途。其主要应用领域是电子陶瓷粉体材料、光电材料、电解质材料、高温超导材料、催化剂。钼酸铋是铋钼催化剂的重要组成，其可以催化降解水中的难分解的有机污染物，如罗丹明、甲基橙等。与传统的光催化剂二氧化钛相比，钼酸铋的能带间隙位于可见光区域，可吸收可见光的能量，这使得其有很好的应用前景。 目前，国内外研究者对纳米氧化铋、纳米钼酸铋的制备展开了广泛的研究。但各种方法均存在合成条件复杂、不易控制等问题。本文采用电化学沉积、热处理的方法成功地制备了Bi2O3六边形纳米片和特殊结构的纳米带；以及一维钼酸铋纳米线。这种方法设备简单，易于操作，反应速度快，反应条件温和，为其他纳米材料的合成提供了一种新的途径。 本文还研究了不同沉积电位、不同的沉积电流密度、不同添加剂等对Bi2O3纳米片和纳米带生长的影响，并初步探讨了Bi2O3纳米材料作为电化学超级电容器的电极材料的电容性质。 对于体系0.005 M Bi(NO3)3+1 M HNO3，恒电位电沉积不能得到氧化铋纳米片，由于沉积的的电流密度过小，只能得到无规则的颗粒状，其尺寸在微米级别；电流密度对沉积的膜的形貌有很大的影响，沉积电流密度太小，得到的为大颗粒状的氧化铋，沉积电流密度太大，得到的为树枝状的氧化铋；添加剂的并不能改善氧化铋纳米片的形貌。结果表明，在-1.5 mA·cm—2下，无需加入任何添加剂，室温下沉积可以得到规则的六边形氧化铋纳米片。所得的氧化铋纳米片为多晶相。 对于体系0.005 M Bi(NO3)3+0.05 M Na2EDTA+0.1 M蔗糖，电沉积参数如沉积电位、电流密度、电解质浓度等对电沉积膜的形貌有重要的影响。电流密度过大易形成支状的氧化铋，过小则易得到颗粒状的氧化铋固体；沉积电位过正不利于纳米带的形成；电解质浓度过小易得到颗粒状的氧化铋，过大则沉积出无规则的颗粒和片状以及带状结构。结果表明：体系0.005 M Bi(NO3)3+0.05 M Na2EDTA+0.1 M蔗糖，在-1.5mA·cm—2下，恒电流沉积得到由纳米棒组成的纳米带结构氧化铋。X射线粉末衍射及电子衍射测试表明说合成的为单晶氧化铋。 电容测试表明，多晶相纳米氧化铋的电容显示出较好的电容性质，其比电容值为：0.039 F·cm—2和54 F.g-1，并且有较好的循环寿命。而单晶的氧化铋纳米带没有特别明显的电容特性。 电沉积法制备纳米颗粒状的氧化铋和氧化钼前驱物，热处理后得到钼酸铋的纳米线，纳米线的长度约为20μm，宽度约100 nm。电镜观察得到钼酸铋纳米线是从前驱物纳米球中长出，然后往两边生长。通过差热分析和电子能谱分析初步提出氧化钼催化的生长机理。所制备的钼酸铋纳米线的能带间隙为2.73 eV，位于可见光区域。