甲壳素的液化及液化物基共混材料的制备

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全世界每年产生的虾蟹壳等海产品废弃物高达600到800万吨,仅有少量被用于动物饲料等低附加值产品,绝大部分被直接丢弃,这样既导致严重的环境问题,又是一种资源浪费。而甲壳素是虾蟹壳废弃物的主要组成之一,因其含氮受到国内外科研工作者的青睐,上世纪九十年代以来,液化技术被认为是一项生物质废弃物资源化利用的有效方法之一。本文以甲壳素为原料,分别以乙二醇和聚乙二醇400/甘油的混合液为溶剂,浓硫酸为催化剂,在不同的反应温度、液化时间、催化剂用量等条件下对甲壳素进行液化,得到最佳液化工艺条件,同时,在不同反应温度下,探讨甲壳素液化反应的残渣率随着反应时间之间的关系,运用反应动力学模型得到反应速率和残渣率之间的关系,建立拟合直线方程,采用过渡状态理论解释整个反应。然后,将甲壳素液化产物与聚乙烯醇共混制膜,结合红外光谱、扫描电子显微镜、热重分析仪等测试分析手段对共混膜进行表征,并测试共混膜的抗菌性能。得到如下结论:在甲壳素液化的过程中,升高反应温度、增加催化剂用量和延长反应时间均有利于甲壳素的降解,适宜的液化反应条件为反应温度165 ℃、催化剂用量1 mmol/g、液固比10:1和反应时间120 min,此时残渣率为51.7%。对液化产物进行分析表明,甲壳素在液化过程中发生了脱乙酰基的降解过程。在不同温度下,由甲壳素液化反应残渣率随着反应时间的延长而降低,通过反应动力学模型得到反应速率与残渣率的关系,甲壳素的液化反应为吸热多级复杂反应。活化能Ea=34.5 KJ/mol,指前因子A=254.17 S-1,平均活化焓△ Hr=30.86 KJ/mol,平均活化熵△Sr=-210J/mol,表观反应速率常数随着温度的升高而增加,在外界能量输入下,体系有序性发生变化。反应过程中形成了新的活化络合物,过量的乙二醇起到了溶剂化作用。在PEG400/甘油混合溶剂体系中,当液化温度为160 ℃、液固比为7:1,催化剂用量占混合溶剂质量的7.14%和反应时间为90 min时甲壳素的液化率高达81%,所得液化物的羟值为285 mgKOH/g。结合LBMC的FTIR,1H NMR和SEC分析,发现液化过程中BM-Chitin发生了解聚和脱乙酰基反应,LBMC的相对分子质量Mw和脱乙酰度DD’值分别为5145和38%。通过FTIR结果表明,LBMC中-OH,-NH2和-NHAc基团与PVA中的-OH基团之间通过一些化学和物理相互作用,形成较高性能共混膜材料。通过机械性能和热稳定性测试表明具有良好的拉伸性和耐热性的最佳共混膜为4PVA-LBMC膜。此外,共混膜比纯PVA膜表现出更高的失重率和更好的耐水性,LBMC的加入明显提高了膜的抗菌活性。
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