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含有O相（正交结构）、α2相（密排六方结构）和B2/β相的Ti2AlNb基合金,因具有较低的相对密度、较高的比强度、较好的综合高温性能被认为是继Ni基高温合金之后最具潜力的航空航天高温材料,因此该合金在航空航天领域的应用也越来越广泛。传统的Ti2AlNb基合金是通过熔融铸造方法进行制备的,由于各元素的熔点、化学活性等差异较大,从而导致所制备的合金成分和组织不均匀、力学性能较差。此外,Ti2AlNb基合金属于脆性合金,其较差的室温塑性和韧性也严重制约了该合金在更为广泛领域内的应用。因此,如何进一步改善该合金的室温塑性、韧性和提高其综合力学性能成为了当前研究者们所要解决的问题。本文分别以机械合金化的元素固溶体粉末和预合金粉末为初始粉末,采用放电等离子烧结（SPS）工艺制备高性能粉末冶金Ti-22Al-25Nb（at.%）合金块体材料,揭示机械合金化工艺参数对固溶体粉末形貌、颗粒尺寸、微晶尺寸、固溶度和强化机制的影响规律,系统研究烧结工艺参数和热处理工艺参数对烧结合金组织、性能、相转变的影响。采用机械合金化方法制备了Ti-22Al-25Nb固溶体粉末和纳米晶Ti2AlNb-Al2O3复合粉末。得到了混合粉末的形貌、颗粒尺寸、微晶尺寸的演变规律;研究了氧化铝和硬脂酸对混合粉末的形貌、颗粒尺寸、微晶尺寸的演变规律以及固溶机制的影响规律;分析了混合粉末MA过程中的强化机制;并对混合粉末的硬度进行测试。以机械合金化的Ti-22Al-25Nb固溶体粉末为初始材料,采用SPS工艺制备了块体Ti-22Al-25Nb合金。通过分析发现烧结合金主要含有B2相和O相,针尖状的O相分布在等轴状B2相基体内部,并且随着温度的升高O相的析出量逐渐增加。通过压缩测试发现1250℃/90MPa/10min烧结合金具有最优的压缩力学性能,其YS、US、EL分别为1100MPa、1210MPa、21%。以预合金粉末为初始材料,在1000℃/80MPa/10min的条件下,采用SPS工艺制备了粉末冶金Ti-22Al-25Nb合金块体材料,系统研究了固溶处理工艺参数对烧结合金组织、性能和物相的影响。Beck方程和Hillert方程能够很好的描述B2相平均晶粒尺寸的长大规律;显微组织、相成分、相含量、相形貌对固溶温度和时间十分敏感。经940℃/10min固溶处理合金具有最优的综合拉伸力学性能,其YS、TS、EL分别为867.8MPa、949.5MPa、7.4%。经1030℃固溶处理之后,晶界处发生了相变反应形成层状结构,使得材料的脆性增加。