硫酸头孢噻利是第四代头孢类抗生素，在治疗全身感染方面是一个非常有效的抗菌药，具有很强的抗菌作用，尤其对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌特别对甲氧西林耐药的金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌抗菌作用更为明显，对β-内酰胺酶也非常稳定。临床研究结果报道，静脉注射本品后，血药浓度高，半衰期长，在人体内分布广泛，不良反应发生率低，有非常好的市场前景。本文从硫酸头孢噻利的外观性状、鉴别和一般杂质检查、有关物质检查及含量的测定、有机溶剂的残留量等几个方面对其进行了质量研究。　　第一部分硫酸头孢噻利鉴别和一般检查方法研究　　目的：对硫酸头孢噻利性状、鉴别、一般杂质的检查方法进行研究，建立硫酸头孢噻利理化检测指标，有效的控制产品质量。　　方法：通过考察外观、引湿性、溶解度、红外吸收图谱、水分、酸度、溶液的颜色和澄清度、比旋度、炽灼残渣及重金属，建立了性状、鉴别、检查的质量指标。　　结果：(1)性状：白色至淡黄色结晶性粉末，无臭，苦味，略有引湿性。在二甲亚砜中溶解，在水中略溶，在乙醇、氯仿、乙醚中几乎不溶。(2)水分：不大于2.5％。(3)溶液的澄明度和颜色：溶液应澄清，如显色，不深于黄色7#或黄绿色7#。(4)比旋度：硫酸头孢噻利比旋度为－26°～－31°。(5)酸度：pH1.8－2.4。(6)炽灼残渣不得超过0.1％。(7)重金属不大于20ppm。　　结论：对3批硫酸头孢噻利进行检测，其检测指标均符合规定。建立的外观、溶解性、引湿性、pH值、水分、比旋度、澄清度和色级、炽灼残渣、重金属、鉴别的质量控制方法具有很强的可操作性，能有效的控制产品质量。　　第二部分硫酸头孢噻利有关物质检查与含量测定方法研究　　目的：建立硫酸头孢噻利有关物质检查与含量测定方法。　　方法：有关物质检查与含量测定均采用反相高效液相色谱法，色谱分析条件相同。色谱柱：Hypersil ODS2(4.6mm×250mm×5μm)，流动相：pH6.5磷酸盐缓冲液－乙腈(90:10)，检测波长：260nm，流速：1.0ml/min，进样量：20μl。有关物质检查进行了强降解破坏专属性试验、检测限和定量限等方法学验证，含量测定进行了线性范围、精密度、准确度和溶液稳定性等方法学验证。　　结果：有关物质检查：硫酸头孢噻利经过高温、高湿、光照、酸、碱及氧化破坏后，其降解产物均能与主峰实现很好的分离，表明方法专属性良好；检测限为0.2ng，定量限为0.5ng。含量测定：硫酸头孢噻利在0.075mg/ml～0.225mg/ml范围内峰面积Y与浓度X呈良好的线性关系，回归方程是Y=48547X+31.931，相关系数是0.9993；方法平均回收率为99.9％，RSD为0.23％。用建立的质量控制方法对3批硫酸头孢噻利进行了测定。　　结论：本研究建立了高效液相色谱法进行硫酸头孢噻利的有关物质检查和含量测定。此方法具有很强的专属性和很好的灵敏度，重复性好，实用性强，结果准确度高，为硫酸头孢噻利质量标准的建立提供了科学的依据。　　第三部分顶空气相色谱法测定硫酸头孢噻利中有机溶剂残留量　　目的：建立以顶空气相色谱法测定硫酸头孢噻利有机溶剂残留量的方法。　　方法：DB－624毛细管柱(6％氰丙基苯基－94％二甲基聚硅氧烷)；柱温：程序升温，载气：N2，恒柱压：3.5psi；检测器：氢火焰离子化检测器，温度：250℃；进样口温度：200℃；分流比为10:1。　　结果：甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯5种溶剂检测浓度线性范围分别为0.0075 mg/ml-0.45 mg/ml(R=0.9989)，0.0125 mg/ml-0.75 mg/ml(R=0.9976)，0.0125 mg/ml-0.75 mg/ml(R=0.9967)，0.0015 mg/ml-0.09 mg/ml(R=0.9990)，0.0125 mg/ml-0.75 mg/ml(R=0.9999)；平均回收率分别为107.6％、102.2％、99.3％、90.6％、98.5％，RSD分别为4.48％、4.63％、2.89％、6.77％、2.80％；甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯的检测限分别是0.06 ppm、0.05 ppm、0.05 ppm、0.03 ppm、0.05ppm，定量限分别是0.15 ppm、0.1 ppm、0.1 ppm、0.15 ppm、0.1ppm；用建立的方法对3批硫酸头孢噻利进行测定，均符合残留溶剂要求。　　结论：本研究采用二甲亚砜做顶空溶剂，建立了顶空气相色谱法测定硫酸头孢噻利中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯5种残留溶剂。该法简单、方便，专属性强，结果准确，适用于硫酸头孢噻利中有机溶剂残留量的测定，可有效控制产品质量。