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偏铝酸锂（LiAlO2）具有三种同分异构体:α-LiAlO2、β-LiAlO2、γ-LiAlO2。γ-LiAlO2在高温下具有良好的热稳定性能、优异的化学惰性及抗辐射性能,因此,可以用作熔融反应堆的氚增殖材料;同时,由于其粒径大小、形态及相态的稳定,又可以作为熔融碳酸盐电池的支撑膜材料。本文以硝酸铝Al（NO3）3·9H2O、硝酸锂（LiNO3）和有机燃料为反应原料,采用溶胶-凝胶燃烧合成法制备γ- LiAlO2粉体。选择了两种常用有机物柠檬酸和尿素分别作为燃料研究其对燃烧产物的影响。利用XRD、SEM、IR、TG-DTA等表征手段分析测试了尿素-硝酸盐反应体系的原料化学配比、前驱体pH值、点火温度和煅烧工艺对所制备粉体的结构及组织形貌的影响。实验结果表明:柠檬酸-硝酸盐反应体系得到的燃烧产物主要为无定形态,尿素-硝酸盐反应体系得到的燃烧产物为物相单一的γ- LiAlO2;硝酸铝、硝酸锂和尿素的配比对燃烧合成反应有较大的影响,当摩尔配比为1:1:4时,燃烧剧烈且能自维持,合成产物的粒径小,无明显团聚现象;前驱体溶液的pH值对凝胶的形成及燃烧产物形貌有一定影响,当pH值为7时,制备的凝胶具有有利于燃烧的多空隙形态,制得的γ-LiAlO2产物具有多孔性,且粒径最小;点火温度对燃烧反应的自蔓延引发、产物的形貌特征有重要的影响,点火温度不低于400℃时,能制备单一相的一次燃烧产物γ- LiAlO2,将此温度下的合成产物进行热处理能去除有机物,且在500℃煅烧一小时能有效去除残留有机物,且颗粒无明显长大;对未反应体系进行后续煅烧对产物的晶型转变有影响,点火温度为200℃的燃烧产物在不同煅烧条件下煅烧的实验结果表明,在600℃下煅烧1h得到的二次产物是α- LiAlO2,随着煅烧温度的升高,LiAlO2晶型由α型逐渐向γ型转变,在1000℃下煅烧1h后能得到单一相的γ- LiAlO2粉体。