稀土氟化物包括REF3和AREF4(RE=稀土元素,A=碱金属)因具有多样性的结构特点和特殊的物理化学特性,成为发光材料优良的基质。稀土纳米发光材料的性质在很大程度上取决于其结构、形貌以及尺寸,因而合成出形貌和尺寸可控的纳米发光材料,成为科学工作者研究的热点。本论文采用精氨酸和十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂辅助水热法制备多种形貌的GdF3和β-NaGdF4纳米发光材料,并对其结构和性能进行表征。(1)以精氨酸为表面活性剂调节F-源NH4HF2)和pH(3、7、10)值制备出纳米花、薄纳米片、微米棒和纳米花、亚微盘、中孔的亚微盘、不规则纳米花等各种形貌的GdF3:Eu3+纳米材料,精氨酸、F-源和pH对样品的组成,晶体结构,形貌和尺寸有非常重要的影响,不同形貌样品的荧光强度有所不同,并且研究了GdF3:Tb3+/Eu3+纳米材料的发光性能,实现多色发光特性。(2)以精氨酸辅助水热法,调节RE3+和F-源的摩尔比制备出β-NaGdF4微米管和微米棒,随着F-源量的增加,样品的形貌由微米管变成微米棒,详细讨论了NaGdF4微米管的形成机理。用SDS辅助水热法制备出棒状的Tb3+/Eu3+共掺和Tm3+/Tb3+/Eu3+三掺的β-NaGdF4纳米发光材料,研究了λ-NaGdF4纳米材料的发光性能,通过掺杂不同的稀土离子实现多色发光和白色发光特性。