半导体荧光纳米材料因其具有良好的光、电性能在发光器件,生物标记,太阳电池等领域有着广泛的应用前景。发展这些材料的合成方法,探寻其生长机理,从而制备具有特定尺寸大小、形貌、表面结构及单分散性的纳米材料,构建组装功能纳米材料体系,将对纳米材料最终进入实际应用具有重要的作用。本论文就II-IV族半导体荧光纳米材料的形貌及大小调控合成进行研究,并且对半导体材料在光电转换的应用进行了有益的探索。发展了一种利用溶液的酸碱性来制备单分散Se球的合成方法。利用前驱物Na₂SeSO₃对环境酸碱度的敏感性,通过调节溶液的pH值来制备具有不同尺寸大小的非晶态的Se球,并将所获得的单分散的Se球为模板,制备了具有核壳结构的Se@Ag₂Se球。利用非晶态Se球的不稳定性,将所获得的Se球置于乙醇溶液中,通过“固态-液态-固态”的生长过程制备稳定的六方相的单晶Se线。发展了一种室温注入法制备尺寸可调的CdSe纳米晶的方法。利用正相微乳体系在室温下制备得到CdSe纳米晶核,然后将其置于不同温度下进行晶化生长以及氧化刻蚀,得到荧光在红光到蓝紫光区域可调的CdSe纳米晶。在十八烯体系中,通过控制反应条件制备具有不同形貌的立方相结构的CdSe纳米颗粒。利用立方相CdSe材料其各个晶面不同的表面能以及各个晶面与表面活性剂分子吸附能的不同,控制反应温度,制备出单分散性良好的立方块状、球状、正四面体状以及分枝状结构的CdSe纳米颗粒。将制备的CdSe纳米颗粒与TiO₂纳米颗粒组装成胶体球结构,制成薄膜应用于PEC电池中。在半导体量子点敏化的TiO₂光电极薄膜中,一般是使用含有巯基的双亲分子将量子点与TiO₂连接起来,而这类双亲分子会在一定程度上降低电子在量子点与TiO₂之间的传输,因此在实验中,通过使用组装的方法将CdSe与TiO₂纳米颗粒连在起来,使CdSe镶嵌在TiO₂纳米颗粒中,不需要使用双亲分子进行连接。PEC结果显示,这类使用CdSe与TiO₂纳米颗粒组装起来的介孔材料,其PEC性能明显比用双亲分子连接的用CdSe敏化的TiO₂薄膜要好,展示出这类CdSe/ TiO₂复合介孔材料在光电转换应用中良好的应用前景。