铍试剂Ⅱ形成树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)

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本文采用铍试剂II和D290大孔强碱性阴离子树脂合成了铍试剂II形成树脂,用红外光谱对其结构进行了鉴定,用其分离富集Au(III)、Pd(II)和Pt(IV),用示波极谱法测定铂,火焰原子吸收法测定金和钯。研究了该树脂对三种贵金属的静态和动态吸附条件以及贵金属的洗脱条件;进行了树脂对金、钯、铂的吸附等温线和吸附动力学研究;探讨了该树脂的稳定性和重复使用性;最后采用地质标准样品考察了本方法的可行性。采用静态吸附法考察了溶液酸度、吸附时间、吸附温度、贵金属离子初始浓度对树脂吸附贵金属离子性能的影响;采用动态吸附法研究了溶液流速、树脂用量对吸附的影响;并对洗脱剂类型、洗脱剂用量、洗脱时间、洗脱温度、洗脱流速等进行了研究。(1)静态吸附实验表明,铍试剂II形成树脂对Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)的最佳吸附酸度分别为pH5.00、pH2.00、pH2.00,树脂对Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)的吸附容量随贵金属离子的初始浓度和吸附时间的增大而增大,温度对吸附容量的影响不大。在25oC,采用0.0050g铍试剂II形成树脂在各自最佳吸附酸度下分别吸附20.00mL浓度为250.0mg/L的Au(III)、50.00mg/L的Pd(II)、120.0mg/L的Pt(IV),吸附平衡时间为Au(III)8h、Pd(II)5h、Pt(IV)6h。(2)动态吸附实验表明,树脂对Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)吸附率随流速的增加而下降,随树脂的用量增加而升高。室温时,各自最佳吸附酸度下,采用0.1000g铍试剂II形成树脂柱分别吸附以0.30mL/min的流速通过的10.00mL浓度为200.0mg/L的Au(III)、50.00mg/L的Pd(II)、60.00mg/L的Pt(IV),三种贵金属离子的吸附率均在95%以上。(3)洗脱实验表明,在25oC,采用10.00mLpH2.00盐酸-3%硫脲溶液静态洗脱60min或采用20.00mL该洗脱剂以0.30mL/min的流速动态洗脱,Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)的洗脱率在95%以。实验证明,该树脂稳定性能和重复利用性能较好,其对贵金属离子的吸附容量大。对实验数据分别用Langmuir和Freundlich方程进行了拟合。铍试剂II形成树脂对Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)的吸附过程均更符合Langmuir等温吸附模型,说明吸附过程可能为单分子层吸附。对实验数据分别用拟一级动力学模型和拟二级动力学模型以及Body液膜扩散方程和颗粒内扩散速率方程进行了拟合。结果表明:铍试剂II形成树脂对Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)的吸附过程均更符合拟二级动力学模型,说明该吸附过程主要是化学吸附;液膜扩散为Au(III)和Pt(IV)的吸附过程的控制步骤,颗粒内扩散为Pd(II)的吸附过程的控制步骤。地质标准样品分析结果表明,静态法测得金、钯和铂的相对标准偏差(n=6)分别为3.1%、5.5%、2.7%,动态法测得金、钯和铂的相对标准偏差(n=6)分别为2.4%、4.1%、3.7%;t检验结果说明无系统误差。金、钯和铂的检出限分别为0.011mg/L、0.016mg/L、4.17×10-6mg/L。该方法具有准确、简单、快速等优点,是一种实用有效的分析测定贵金属的方法。
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