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由于重金属具有毒性大,持久性强以及生物积累性等特点,所以容易通过食物链机制,对人类和自然环境造成严重危害,因此,发展一种准确、快速和灵敏的重金属离子电化学传感器对重金属的种类和含量进行有效的检测和控制都具有重要研究意义。电化学分析技术因其操作简单,检测限低,灵敏度高和选择性好等优点,并可同时测定多种重金属离子,被普遍认为是一种高效的重金属痕量分析手段。同时选择一种优良的工作电极修饰材料对电化学检测也至关重要。类石墨相氮化碳(g-C3N4)具有比表面积大,电子转移速度快和活性位点密度高等优点,这些均可增强对重金属离子的吸附,有效地提高电化学传感器对重金属离子检测的灵敏度、检出限和选择性。本文将块状、多孔和纳米片等三种不同形貌的g-C3N4纳米材料分别应用于重金属离子的电化学检测,并且设计了一套实时、在线、自动的微型电化学测量系统,主要研究工作如下:1)制备了块状、多孔和纳米片状三种不同形貌的g-C3N4,并通过SEM、TEM、FT-IR、XRD等对合成的样品进行了表征。在最优条件下,首次用块状、多孔和纳米片状的g-C3N4的电化学传感器用阳极溶出伏安法对Pb(II)、Hg(II)、Cu(II)和Cd(II)等重金属离子进行检测。结果表明:与多孔和纳米片状的g-C3N4相比,块状的g-C3N4对Hg(II)具有良好的选择性和灵敏度(18.180μA/μM)。最后用g-C3N4电化学传感器进行了抗干扰性、稳定性和实用性测试,结果表明其在重金属离子检测方面具有很好的应用前景。2)设计了一种基于STM32微型电化学测量系统。该系统前端由三电极和恒电位仪模块组成,恒电位仪将采集到的微弱电流和电压信号转换为可供STM32处理的信号,STM32将采集到的数据通过无线数据传输模块nRF24L01发送给上位机。在g-C3N4电化学传感器基础上,通过与电化学工作站CHI660E所测Pb(II)检测数据比较,结果表明:该微型电化学测量系统的溶出峰值电流的相对误差小于6.82%,具有数据采集速度快,线性度好,灵敏度高;满足实时、在线、自动检测的系统设计要求。