质谱联用中温度控制系统的研制

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质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器,但定性能力很差,二者结合起来,则能发挥各自专长,使分离和鉴定同时进行。因此,早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究,并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末,这种联用仪器已经达到很高的水平。接口的温度是一个重要的操作参数,直接影响分离效能和分析速度。必须维持色谱柱、分离器和质谱仪入口整个通道的温度恒定,或者自一端至另一端的温度逐渐下降幅度很小。务必避免通道中有冷却点存在,否则会使一些高沸点流出物在中途冷凝而影响质谱定量结果。为解决我国质谱联用仪器几乎全部依赖于进口的情况,2004年,“十五”国家科技攻关重大项目《科学仪器的研制与开发》的重点课题《质谱联用仪器的研制与开发》在中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所展开。其中四极杆质谱仪成为主要研制对象之一,本文针对四极质谱联用仪接口加热部分,研制出了一套温度控制系统。该温控系统采用Pt100或热电偶作为温度传感器,使用12位A/D转换器,应用MSP430F149单片机,通过IO口发出信号给输出开关,控制加热棒的电源供电的通断,从而达到控制温度的目的。对过程控制系统的算法进行了较深入的研究,通过分析被控对象的数学模型,最终采用了PID算法,应用扩充临界比例度法整定PID参数,取得了良好的控制效果,精度可以达到±0.1℃。将该温控系统应用于四极杆质谱仪中,以丁二酮样品为例进行实验,得到了不同温度条件下检测到信号的灵敏度,结果表明,对于丁二酮样品,当温度设定在190℃时,可获得较好的检测效果,过高或过低效果均较差。而这也显示了研制该温度控制系统的必要性,用户可以根据不同情况设定不同的温度值,防止了盲目加热可能会带来的危险和麻烦。
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