富勒烯及He包合物分离研究

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采用索氏提取法对富勒烯烟灰中的富勒烯进行粗提,研究了溶剂种类、溶剂体积和提取时间对富勒烯提取率的影响,得到了富勒烯粗提的较优工艺条件:150g富勒烯烟灰经750mL甲苯提取24h,烟灰中富勒烯提取率可达到95%;通过高效液相色谱法对提取出的富勒烯进行精分,研究并得到了分离检测富勒烯的最佳色谱条件:色谱柱为富勒烯专用色谱柱(Buckyprep柱,I.D.1OmmX250mm),流动相为甲苯,流速为3mL/min,检测波长为330nm;并在此色谱条件下,对电弧法和燃烧法制备得到的烟灰中富勒烯进行了检测和表征;利用DBU选择性络合高碳富勒烯与C70,从粗富勒烯中分离得到了C60,通过单因素方法对其工艺条件进行了详细研究,考察了溶剂种类、溶剂体积、反应温度、反应时间、反应物料比等因素对C60纯度和回收率的影响,较优工艺条件为:200mg自制粗富勒烯,DBU与富勒烯质量比1:1,甲苯20mL,反应温度10℃,反应时间8h,此时所得C60的纯度和回收率分别为99%、75%;采用多步及循环HPLC对爆炸法得到的含富勒烯[60]氦包合物样品进行富集和分离,初步确立了富勒烯[60]氦包合物的色谱分离及质谱检测方法,并对分离产物进行MALDI-FOF-MS、ESI-MS及APCI-MS表征,得到了检测富勒烯的较优质谱条件并成功检测到He@C60和He2@C60。
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