中药复方寿胎丸中化学组分的研究

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中药复方寿胎丸是清代名医张锡纯所创的治疗胎漏、胎动不安的传统中药。此药方由菟丝子、川续断、桑寄生和阿胶四味药材组成,配伍严谨、不温不寒、补而不滞。后经几百年临床上的反复实践与锤炼,寿胎丸的药效已得到了充分肯定,并积累了大量的研究文献。寿胎丸现已广泛地应用于孕妇的妊娠期,治疗先兆流产和习惯性流产。本论文运用光谱和色谱技术,研究建立了传统保胎名方寿胎丸生药材及煎煮液中化学组分的分析新方法,并探讨了单煎液及复煎液中物质的溶出效率,为今后深入研究寿胎丸中物质成分与临床效果的相关性打下了方法学基础,对指导临床用药,改良药方有着重要的现实意义。其主要研究成果如下:1.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定寿胎丸生药、单煎液和复煎液中多种微量元素,考察了微波消解和湿法消解针对不同样品的消解方法,并研究了不同样品的最佳消解体系。实验结果表明:菟丝子、川断、桑寄生、阿胶等生药材经硝酸-双氧水体系消解,水煎液经硝酸-高氯酸体系消解,样品均可消解完全,满足ICP-AES的检测要求。相对标准偏差为0.75%~7.06%,加标回收率为80.7%~117.0%,方法能满足实际样品测试要求。寿胎丸煎煮液中含有K, Na, Ca、Mg、P, Al、Fe、Mn、Zn、Cu、Co和Cr等12种元素,As和Li元素未测出。探讨了寿胎丸中微量元素的溶出情况,其中K, Na, P、Mg、Mn和Co元素的溶出率相对较高。2.采用原子荧光光谱法测定寿胎丸生药材、单煎液和复煎液中的微量硒元素,比较了单煎液和复煎液中硒元素的溶出效率。研究结果表明生药材、单煎液和复煎液中都含有硒元素,其中川断生药材的硒元素含量最高,寿胎丸复煎液中的硒元素含量要高于其他单煎液,而在单煎液中,菟丝子中硒元素溶出率最高,川断较低。原子荧光光谱法测定硒元素,方法简单、快速、精密度好、灵敏度高、线性范围宽,方法的回收率为88.8%~97.1%,相对标准偏差为1.8%~2.6%。3.建立了超高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法,考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件和检测波形,并优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化的实验条件下,进行了加标回收实验,回收率在71.20%~120.9%,18种氨基酸的检测限为0.07~5.00ng/L,方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。4.采用固相萃取技术,结合超高效液相色谱-紫外分析手段,建立了同时测定寿胎丸煎煮液中金丝桃苷、槲皮素和山奈酚三种黄酮类化合物含量的分析方法。考察了三种黄酮类化合物的色谱分离行为,优化了固相萃取条件,在寿胎丸煎煮液样品中分别添加0.05mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L三个水平的混合标准溶液进行加标回收实验,平均回收率在90.0%~100.8%,相对标准偏差为1.4%~4.4%。说明本方法检测限低、灵敏度高、重现性好、可用于寿胎丸煎煮液中黄酮类化合物的检测。
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