反应热压法制备B<,4>C基轻质复合材料的研究

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在目前国内外研究加入第二相弥散增韧B4C基复合材料的基础上,本文通过向B<,4>C基体中添加不同含量的Si<,3>N<,4>及微量相TiC和α-SiC,利用反应热压法在较低的烧结温度(1820-1920℃)下制备了一种新型B<,4>C基轻质复合材料.具体研究内容如下:借助XRD、SEM、EDAX等测试手段分析了物相变化,结果表明:烧结前后物相发生变化,最终物相为B<,4>C、α-SiC、BN以及TiB<,2>,B<,4>C和α-SiC是主晶相.由于B<,4>C和BN自身的晶化程度较低,导致主晶相B<,4>C的衍射峰始终很低,而BN的衍射峰也并不很明显.其中TiC是不稳定相,最终转化为TiB<,2>.反应热压中的主要反应方程式:Si<,3>N<,4>+3B<,4>C=3SiC+4BN+8B在热力学上是可行的,实质反应过程以Si<,3>N<,4>的分解及B<,4>C的原子扩散为前提;Si<,3>N<,4>的相变、分解及其它化学反应都高于1450℃;真空状态(真空度为6×10<-2>Pa)下,Si<,3>N<,4>的起始分解温度为1560℃左右.复合材料大部分致密度都高于92%,反应过程中Si<,3>N<,4>分解出的N<,2>导致气孔不可能完全消除;反应热,晶粒细化以及添加剂导致液相烧结促进了烧结致密化:各反应热量的集聚加速液相的生成,促进传质过程从而达到致密化;粉体粒径小且分布集中,缩短了原子扩散距离和提高了颗粒在液相中的溶解度从而加速烧结;真空烧结可改善熔融液相YAG对固相的润湿,YAG的实际熔点低于1760℃,液相的生成能提供快速扩散的通道,降低材料的粘度,加速传质的同时促进晶粒粗化以达到致密化.反应热压法制备的B<,4>C基复合材料比单相B<,4>C强度和韧性分别提高了34%和87%.其中两步法烧结的试样BS3-3在本体系中综合性能最好,致密度为95.6%,强度和韧性分别为520 MPa和5.6 MPa·m<1/2>.采用两步法烧结,目的是促进反应的充分进行,较多的弥散相可阻碍晶粒的长大,同时促进液相的塑性流动,完成材料的最终致密化,保证其较高的力学性能.利用SEM以及TEM手段观察材料的微观结构:利用衍射斑点分析确定出主晶相为B<,4>C;长棒状弥散相α-SiC成一定的架状结构,在材料中起起到连接、填隙及强化晶界作用,其韧化机理类似于纤维或晶须;束状相BN的存在弱化了晶界,降低了材料的强度;层片状结构的定向排列主要决定于烧结工艺以及本身的晶体结构.B<,4>C基复合材料的断裂方式是沿晶断裂与穿晶断裂的结合,以沿晶断裂为主.单相B<,4>C裂纹扩展平直,初始裂纹宽度在2μm左右,为沿晶断裂.初步总结出B<,4>C基复合材料的强韧化途径:细晶强韧化、层片状结构强韧化、弥散相特殊形貌强韧化以及残余应力强韧化.
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