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本文的研究目的是运用气相色谱分析技术,针对石油裂解气加氢试验中样品,如何建立一套完整的测试系统,实现分析目的,满足工艺试验的要求,解决以往的需要多次人工取样,多台仪器才能达到分离目的的弊端。
本测试体系针对试验中需要实时在线监控的气体类样品,采用毛细管柱子和多种填充柱子并用,汲取多种阀切换分离技术,利用多通道和多检测器的在线色谱仪表,建立一台仪器一次进样分析氢气、一氧化碳、碳1至碳6烃类的分析方法。通过对来自不同通道的12种重要组分的保留时间和峰面积的重复性试验,测定的平均相对标准偏差分别为0.2%和2.0%。一次分析时间为35分钟,具有快速简便准确的优点。对于同样类的样品,采用一根高分辨的多孔层开口管式氧化铝毛细管柱子和一台高效能的色谱仪,经过对参数的优化,建立一次进样测定轻烃组成的离线色谱分析方法,实现多种异构体的分离,另外采用两台配有填充柱子的色谱仪建立氢气和一氧化碳的分析方法,完成裂解气类气体样品全组分的离线测试。离线和在线色谱方法都是用标样定性,外标法定量。对照实验的平均相对误差小于3.3%。对于试验中相关液体样品的烃类组成的测试,采用一根高分辨的涂壁式非极性甲基硅酮柱子,配有液相进样阀和自动进样系统,经过对参数的优化,建立碳3至碳12烃类样品的分离方法。用标样和保留指数定性,峰面积归一化法定量。方法的突出特点是保留时间稳定,定性准确。对于试验中需要检测的可能含有硫化物和氧化物的轻烃样品,利用配有火焰光度检测器和离子化检测器的双通道双检测器色谱技术,经过对测试参数的优化,建立样品中的各种形态氧硫化合物同时测定的方法。用含有待测各种形态硫化物组分的混合标样进行定性,硫化物标样保留时间五次重复测定结果的平均相对标准偏差为0.2%。用外标法定量,方法的回收率为83-115%之间,标准硫化物混合样品五次重复定量的平均相对标准偏差为3.0%。小于10*10-6mol/mol的轻烃类样品定量结果的平均相对标准偏差为18%。与氧化微库仑测总硫法对照,方法间的相对误差为14%。用氧化物标样定性,保留时间五次重复测定结果的平均相对标准偏差为0.7%。用外标法定量,方法的回收率范围在94-103%之间,定量结果的平均相对标准偏差为3.0%。
通过应用研究得出结论,建立的气相色谱分析系统能够实现相关各种样品的化合物组成分析,达到令人满意的效果。该分析系统可以为研究试验提供准确可靠的数据。