高氯酸盐作为一种新型的持久性污染物,具有易迁移、难降解及高稳定性等性质,其环境污染问题越来越受到人们的关注。当前国内外科学工作者对高氯酸盐的研究多集中在来源解析、污染现状调查、检测方法改进、生理毒理及污染水体的修复技术上。本研究采用固相萃取（SPE）法对微痕量高氯酸盐进行前处理富集,联合离子色谱（IC）检测建立分析方法。在此基础之上,选取哈尔滨地区具有代表性的采样点对地下水中高氯酸盐进行分析,得到哈尔滨地区地下水中高氯酸盐的含量及分布情况。与此同时,结合地下水中氨氮、氟离子和TOC的含量对哈尔滨地下水水质进行评价。通过进行单因素试验,优化影响离子色谱检测效果的主要影响因素得到最优条件:淋洗液浓度45mmol/L,淋洗液流速1.0mL/min,抑制电流110mA,柱温30℃;该条件下高氯酸盐溶液进样为50μL时,在100-1500μg/L具有良好的线性,相关系数为0.999,检出限为20μg/L。通过对比试验,选择AgelaPWAX作为固相萃取柱,运用正交试验对影响固相萃取效果的因素进行优化,得到最优条件:进样流速4mL/min,洗脱液pH=13,洗脱液流速5mL/min,柱温30℃;在最优条件下,1L水样可以成功浓缩至6mL。建立SPE-IC高氯酸盐检测方法,方法的检出限（LOD）为120ng/L,方法的定量限（LQD）为600ng/L,运用美国环保署推荐的方法进行检测方法的质量控制。采样点地下水的检测结果表明哈尔滨地区地下水中高氯酸盐含量较低,浓度范围为0.1-1.7μg/L,其中香坊区向阳乡金家村未检出,最大浓度出现在松北区吕刚屯为1.7μg/L,平均浓度为0.541μg/L。阿什河漫滩地区为地下水高氯酸盐含量较高区域,七个沿阿什河分布的采样点浓度均值为0.8857μg/L,是平均浓度的1.64倍,该地区易污染性的水文地质条件造成了这一结果。结合氨氮、氟化物和TOC的含量对地下水水质进行评价,结果表明,氨氮浓度范围为0.30-3.88mg/L,93.10%的采样点氨氮浓度大于标准中的阈值0.5mg/L;氟化物浓度位于0.006-0.837mg/L之间,低于健康饮用浓度的下限0.5mg/L;而TOC的浓度介于2.10-11.45mg/L,4mg/L以上浓度的比例占到89.66%,说明地下水中受到较为严重的有机物污染。此外,对二氧化钛光催化还原高氯酸盐进行了初步探索,考察了催化剂种类、制备方法及其他因素对催化效果的影响,并尝试阐述了光催化还原高氯酸盐的机理。二氧化钛光催化还原高氯酸盐的研究发现,分别以甲酸、甲醇和甲醛做空穴捕获剂,甲酸做空穴捕获剂的还原效果最好,并且当甲酸和ClO₄^-的物质的量比为150:1时可取得最优的还原效果;掺杂金属离子Fe³⁺、Pt⁴⁺的催化剂催化效果优于TiO₂,在一定范围内,还原效果随着掺杂金属量的增加而提高,掺杂量1%的Fe³⁺/TiO₂反应8h对高氯酸盐去除率为10.28%,而0.5%和0.1%的去除率为9.61%和7.81%;煅烧温度对于催化剂效果影响较大,对比分别在400℃、500℃、600℃、700℃煅烧的催化剂的还原效果,结果表明,煅烧温度为500℃时可得到最好的催化效果;溶液中高氯酸盐的初始浓度对还原效果也有一定影响,当初始浓度增加时可以提高被还原的高氯酸盐的绝对量。