离子液体系中CuI晶体的生长与性能研究

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近年来,闪烁晶体材料成为材料科学的研究热点。不仅因为其具有快衰减、高密度的闪烁特性,还归因于其在安全检查、核医学成像等潜在的应用价值。γ-CuI晶体属于立方晶系,空间群为F-43m,晶胞参数:a=6.04,b=6.04,c=6.04,α=β=γ=90°,具有衰减时间短,光产额大,慢成分少等优点,是一种优良的闪烁晶体。离子液体具有挥发性低、热稳定性好、溶解性强等特点,常被用作溶剂使用。本论文选用离子液体为溶剂,研究碘化亚铜晶体在离子液体中的状态。采用溶液法得到一定尺寸的CuI单晶体。论文以卤代正丁烷和N-甲基咪唑为反应原料,氮气保护下加热回流,选择性合成了氯化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、碘化1-丁基-3-甲基咪唑三种离子液体。研究反应温度、反应时间对产率和纯度的影响,利用红外光谱、核磁、热重-差热分析等进行分析表征。结果如下:反应时间、温度影响产率和纯度,合成[BMIm]Cl以12h为宜;[BMIm]I的生成温度100C最佳。研究了CuI在以上三个离子液体中的溶液状态情况。从溶液体系的黏度、电导率以及X射线光电子能谱等方面分析研究作为CuI生长溶剂的可行性。结果表明:[BMIm]Cl和[BMIm]Br的CuI体系,黏度适中利于晶体生长。氯、溴对CuI晶体纯度影响不大,是良好的溶剂。本论文测定了CuI在[BMIm]Br中的溶解度曲线。研究了氧气、水分、还原剂、酸碱性等对溶液状态的影响。采用溶液降温法、温差法生长CuI单晶体。降温法生长条件为:生长温度为160C,铜片作为还原剂,使用氮气气氛保护;溶解时搅拌速度130r/min,生长时50r/min;降温速率1~1.2C/d。得到10mm×7mm×2mm的CuI晶体。温差法得到的晶体为多晶,质量不好,没有深入研究。对晶体进行表征显示:X射线粉末衍射谱图表明晶体为γ-CuI;热重-差热分析曲线上,377C和405C是相变吸收峰,晶体在606C分解;紫外吸收曲线上显示CuI的直接能隙为2.9eV。
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