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以聚乙二醇和脂肪酸为原料,采用直接酯化法,以固体超强酸为催化剂合成了PEG600油酸双酯和以对甲苯磺酸为催化剂合成了PEG400月桂酸双酯。研究了催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、投料摩尔比等因素对合成的影响。实验得出的PEG600油酸双酯的最佳合成条件为:在氮气保护下,以质量分数为1%的固体超强酸粉末作为催化剂,反应物醇酸摩尔比为1:2.5,反应温度为210℃左右,反应时间8h。PEG400月桂酸双酯的最佳合成条件为:以质量分数为4‰的对甲苯磺酸为催化剂,反应物醇酸摩尔比为1:1.8,反应温度为130℃-140℃,反应时间9-10h。并对合成双酯产物进行测试,实验结果表明,PEG600油酸双酯最终酸值转化率达87%,PEG400月桂酸双酯最终酸值转化率达92.97%。
本实验引入固体超强酸粉末作为聚乙二醇油酸双酯合成的催化剂。通过实验得出固体超强酸粉末催化剂的催化效果优于传统酯化反应催化剂如浓硫酸、对甲苯磺酸;固体超强酸粉末的催化活性温度应高于170℃;固体超强酸粉末催化剂为可循环使用催化剂,实验验证重复使用5次的固体超强酸催化效果仍可保证较高转化率。
对合成的聚乙二醇脂肪酸双酯进行红外结构表征,并对其乳化性、起泡性、表面张力、润湿性、耐热性、平滑性等性质进行测试,与同类单酯进行比较。实验结果表明:双酯产物的乳化性弱于单酯,长碳链聚乙二醇脂肪酸酯的乳化性能弱于短碳链聚乙二醇脂肪酸酯,并且随着酸醇摩尔比的升高,酯化产物的亲油性增强,亲水性减弱;双酯的起泡性能弱于单酯,属于一种低泡的非离子表面活性剂,长碳链聚乙二醇脂肪酸酯的起泡性能弱于短碳链聚乙二醇脂肪酸酯;双酯较单酯可以更加有效的降低水的表面张力,且随着投料比的升高,产物降低表面张力的能力越强,长碳链聚乙二醇脂肪酸酯较短碳链聚乙二醇脂肪酸酯降低表面张力的能力弱;双酯产物润湿性弱与单酯,长碳链的润湿性能弱于短碳链;双酯产物的烟点、闪点高于单酯,随着酸醇摩尔比的增大,双酯产物的烟点、闪点整体呈增大趋势,长碳链聚乙二醇脂肪酸酯的烟点、闪点高于短碳链聚乙二醇脂肪酸酯;双酯产品较单酯具有更强的耐热性能,长碳链聚乙二醇脂肪酸酯的耐热性能强于短碳链聚乙二醇脂肪酸酯双酯,产品热失重率随着酸醇摩尔比的增大而减小:聚乙二醇脂肪酸双酯比单酯具有更强的油膜强度,平滑性优于单酯。