上转换荧光纳米材料由于具有一些独特的优点，如：光稳定性好，对生物体损伤小,背景荧光干扰小，具有较强的组织穿透能力，是活体荧光成像的优良探针材料。利用活体荧光成像探针可以直接观察动物体内的基因表达和细胞活动，近年来引起了广泛关注。因此制备一种生物相容性好的上转换荧光纳米材料具有重要意义。本论文分别采用水热法和热分解法合成了上转换荧光纳米微粒NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺(Tm³⁺)。在此基础上，在1-十八烯溶剂中，加热到140℃，反应2-4小时，合成了复合上转换荧光纳米微粒NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺@Au和NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺@Ag。然后分别采用XPS、XRD、TEM、紫外光谱和荧光光谱表征，确定上转换荧光纳米微粒的组成、晶相、形貌以及光学性质。结果表明所制备的上转换荧光纳米微粒NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺(Tm³⁺)为立方相或六方相；粒径均在20纳米以下，并且粒径均一；以980nm激光器激发时，可以在540nm和660nm处发射出可见光；在上转换荧光纳米微粒NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺表面担载Au或Ag纳米粒子后，可使纳米微粒NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺的上转换荧光强度比值（660/540nm）最大增大3.1倍，实现光谱可以调谐，有利于提高组织穿透能力，使其更适合做活体荧光成像探针。采用配体氧化法和配体交换法对上转换荧光纳米微粒进行表面修饰，通过水溶性分析、TEM、荧光光谱以及红外光谱表征，确定修饰后的上转换荧光纳米微粒可以均匀、稳定的分散在水中，并且其粒径、晶相、形态、上转换荧光性质均不会发生改变。然而在氧化法修饰过程中易生成MnO2，氧化修饰后的上转换荧光纳米微粒也会受到极性溶剂水的影响容易发生荧光淬灭现象。配体交换法修饰上转换荧光纳米微粒操作简单，如果配体分子结构中含有多个亲水基团且带有相同电荷，有利于使上转换荧光纳米微粒长时间均匀稳定地分散在水中。活体荧光成像结果表明：将柠檬酸修饰后的水溶性上转换荧光纳米微粒NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺注射到小鼠肌肉中，可以看到清晰的荧光成像，并且在660nm处荧光的组织穿透能力明显强于540nm处的。因此，上转换荧光纳米材料有望成为活体成像的优良探针材料。