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(Ti,Al)N薄膜以其在硬度、耐磨性、高温抗氧化性能及与基体之间结合力等方面的出色表现得到广泛的应用。但由于(Ti,Al)N薄膜与基体存在晶格失配问题,使膜基结合力有所下降,成为该领域内研究的热点。本论文采用功能梯度涂层的设计想法,进一步实践观察功能梯度涂层对于提高膜基结合力的改善效果。
脉冲磁过滤等离子体沉积技术具有离子产量大、纯度高、束流强度变化范围广、易操作控制等优点。室温条件下利用该技术分别在TA15合金及Si(100)单晶基底表面制备(Ti,Al)N及其梯度过渡薄膜;利用SEM、XRD、EDS、XPS和薄膜激光应力等分析方法对所制备薄膜的微观组织结构、化学组分及内应力进行了分析,对薄膜体系的纳米硬度、弹性模量、摩擦磨损、膜基结合强度等性能进行了测量。
脉冲磁过滤等离子沉积技术制备的(Ti,Al)N薄膜随着N2流量的变化而形成不同的结构形态,在N2流量为8sccm到20scom的范围内能够形成结构比较完善、N与(Ti+Al)的原子比在0.985~1.18之间的(Ti,Al)N陶瓷薄膜,薄膜的厚度可达1.37~1.67μm,具有(111)择优取向;(Ti,Al)N陶瓷薄膜的表层纳米硬度可达30.4~36.4GPa,弹性模量在310~350GPa之间,膜基结合强度达到47.3N,TiAl金属过渡层的加入很好的改善了膜基结合强度;摩擦磨损研究表明(Wi,Al),N薄膜与SiC组成的摩擦体系表现的摩擦系数为0.85,与TA15基体材料相比,体积磨损率降低近两个数量级。
在制备(Ti,Al),N薄膜的过程中,基体负偏压的变化会影响到薄膜的微观组织、内应力大小和薄膜的纳米硬度与弹性模量。当负偏压从-50V变化到-300V的过程中,内应力先减小后增大,负偏压在-200~-250V之间时薄膜的内应力达到最小值-3.266×108Pa。薄膜的纳米硬度会随着内应力的减小而增加,当应力最小(-3.266×108Pa)时纳米硬度达到最大值18.315414GPa。适当调节负偏压不能完全消除内应力,但可以使内应力达到一种比较低的状态。
在(Ti,Al)N薄膜与硅衬底之间引入梯度过渡层能有效的缓解薄膜的内应力。无过渡层时(Ti,Al)N薄膜的内应力高达-8.397×108pa,在引入梯度过渡层并将厚度增加到300nm的过程中,内应力逐渐减小并接近零应力状态。随着过渡层厚度的进一步增加,薄膜的内应力不会再有变化。在梯度过渡层的作用下,(Ti,Al)N薄膜的纳米硬度和弹性模量随着内应力的减小逐渐增大,最大纳米硬度和弹性模量可分别达到18.963GPa和210GPa。加入梯度过渡层并适当增加其厚度对缓解薄膜中的残余应力是一种非常有效的方法,能够使薄膜恢复到本征状态。
利用应力作用下原子之间的相互作用特点,分析讨论了薄膜的内应力对其纳米硬度的影响机制。