熔融酯交换合成聚碳酸酯预聚体的实验研究

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本文较全面的综述了双酚A型聚碳酸酯的主要合成工艺,通过对比筛选,确定了以非光气熔融酯交换法合成聚碳酸酯预聚体的工艺路线。通过烧瓶中的小试实验,对预聚反应的催化剂进行了考察,确定了以氢氧化四丁基铵为催化剂时得到的产品综合性能最佳,然后分别考察了主要影响因素如催化剂用量、物料配比、抗氧剂、调色剂的加入量、碳酸二苯酯和双酚A纯度,以及猝灭剂的加入量对预聚产品性能的影响。在此基础上,在不锈钢反应釜中进行了条件探索,如电机转速,猝灭剂用量等。最后还对预聚反应体系进行了动力学的研究,实验结果符合假定动力学模型,对后续实验有一定的指导作用。较佳的预聚工艺条件为:催化剂选用氢氧化四丁基铵,用量5×10-5mol/molBPA,DPC结晶后使用,使用K7抗氧剂,用量0.6%,猝灭剂采用有机酸,用量5ppm,催化剂在150℃时加入,前期酯交换反应30min,最终温度230℃,并保持10min,制备的PC预聚体分子量达到缩聚要求,色泽和透光率达国内领先水平。
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