一、催化剂的制备及表征 采用溶胶凝胶法制备得Zr（OH）₄凝胶。凝胶采用乙醇进行醇化处理,然后进行烘干、焙烧得ZrO₂纳米载体,载体颗粒粒径均匀,大小为20nm。该方法很好的解决了从Zr（OH）₄凝胶到ZrO₂的热变化过程中聚集引起的比表面积的损失问题。以ZrO₂为载体采用浸渍法分别负载不同含量的金属Ni,并以低含量的Pd、Pt等贵金属对此催化剂进行改性,制得Pd-Ni/ZrO₂、Pt-Ni/ZrO₂催化剂。通过IR、BET、XRD、TEM、SEM等手段对催化剂进行了表征。并以氯苯、二氯苯等物质的脱氯反应考察了催化剂的活性。实验发现,贵金属Pd对催化剂的改性效果远比贵金属Pt优越,且催化剂中金属Ni的含量对催化剂活性有比较明显的影响。所制得的催化剂在空气中能稳定存放,不易失活,并且在催化剂使用过程中仍保持结构完整。Pd-Ni/ZrO₂与Pd/C纤维、Raney-Ni、Pt-Sn/Al₂O₃工业中常用催化剂相比具有更好的脱氯加氢效果。 二、氯苯加氢脱卤性能研究 采用负载法制备了一系列纳米ZrO₂担载金属Ni、Pd催化剂,通过XRD、TEM、SEM等技术对催化剂进行了表征,并以氯苯的加氢脱氯为探针反应,考察了催化剂的加氢脱氯性能。同时考察了反应温度、反应体系碱的类型、碱的用量、催化剂中镍含量等因素对催化反应活性的影响。实验表明,80℃、NaOH和氯苯的摩尔比为1∶1的反应条件下,在Ni质量分数为10%的Pd-Ni/ZrO₂催化剂的作用下9h后氯苯的转化率可达到100%。 三、二氯苯加氢脱卤性能研究