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AC4是一种新型三嗪类抗球虫药,它是由中国农业科学院上海兽医研究所动物药学研究室自主研发的新型抗球虫化合物。本研究目的在于建立HPLC法测定AC4原料药含量及有关物质;完成AC4原料药中一般杂质检查;建立GC-F1D法测定AC4中残留溶剂含量;完成AC4溶液剂的配方研制,并建立该溶液剂的HPLC含量测定方法。结果如下:建立了一种测定AC4原料药纯度及有关物质含量的高效液相色谱方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。结果表明:本方法日内和日间精密度良好(RSD=0.27%;RSD=0.73%);准确度良好(RSD=0.54%);检测限和定量限分别为0.1 ng和0.3 ng;AC4在20～200 μg/mL范围内线性良好(R2=1);各批次AC4含量为95.39%～99.21%;采用不加校正因子百分之一自身对照法测定有关物质,存在含量超过0.1%的单个杂质,且各批次杂质总含量未超过0.5%。本法快速简捷、专属性高、准确度高,适用于AC4原料药及有关物质含量测定。根据AC4合成工艺中使用到的试剂及化学原料,结合《中国兽药典》2010版要求,完成了20130304、2013041 1和20130417批次AC4原料药一般杂质检查。结果表明:干燥失重检查显示本品的水分等挥发性物质含量低于1%;炽灼残渣检查表明本品的炽灼残留量低于0.1%;重金属检查表明本品的重金属含量低于百万分之十;氯化物含量低于0.01%;铁盐含量低于0.002%;20130304批次的AC4铵盐含量低于0.02%,2013041 1和20130417批次的AC4铵盐含量低于0.01%。建立了同步测定AC4中甲醇、乙醇和甲苯残留溶剂的气相色谱法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。结果表明:甲醇、乙醇和甲苯线性范围分别为31.68～506.8、18.96～758.4、8.64～138.7 μg/mL(R2:0.995 8～0.997 1);检测限分别为 0.634、0.474 和 0.173 μg/kg;定量限分别为2.091、1.564、0.572μg/kg;日内精密度RSD均小于2%,日间精密度RSD均小于5%;平均回收率为99.87%～100.39%;检测到乙醇残留,浓度为0.184%～0.223%,低于药典规定限度0.5%。本方法简单,精密度高、重现性好及检测限低。采用本方法能够很好的评价AC4合成工艺的残留溶剂水平。以平均标示含量为指标,通过正交试验设计筛选出了 AC4溶液剂1(A2B2C2)和溶液剂2(A1B2C2)。本文建立了一种HPLC测定AC4溶液剂含量的方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。结果表明:溶液剂1和溶液剂2最大紫外吸收波长为251 nm;AC4在5～200μg/mL范围内线性良好(R2=1);方法精密度良好,溶液剂配方的RSD均小于2%;溶液剂配方的平均回收率和RSD为98.23%和0.14%;溶液剂1和溶液剂2在稀释1000倍后于24 h内浓度稳定。本法快速简捷、准确度高,适用于AC4溶液剂含量测定。