本文选用原料为氯化钯和苯胺,氧化剂为APS,表面活性剂为SDS,以无机酸（HCl、H₂SO₄与H₃PO₄）和有机酸（SSA与DBSA）五种质子酸作为掺杂剂,利用聚苯胺原位还原复合法于黑暗条件下制备了不同酸掺杂的Pd/PANI纳米复合材料。利用傅里叶红外光谱（FT-IR）、紫外可见光谱（UV-vis）、X射线衍射（XRD）以及场发射扫描电镜（FESEM）对五种酸掺杂Pd/PANI纳米复合材料的微观结构以及形貌进行了表征,并初步探讨了其形成机理。此外,还利用四点探针测定法来对五种酸掺杂样品电导率进行了测试分析,并用它们来修饰玻碳电极在1.0M KOH缓冲液中对CH₃OH和C₂H₅OH进行电催化,通过CV曲线与I-t曲线来分析它们的电催化活性和稳定性。研究所得结果如下:（1）采用无机酸（HCl、H₂SO₄与H₃PO₄）和有机酸（SSA与DBSA）进行掺杂制备分别得到了墨绿色、翠绿色、棕绿色、棕绿色以及黑色的Pd/PANI纳米复合材料,其微观形貌结构则分别为短纤维状、类球状、花状、长方形薄片状以及无规则小块状。（2）通过手持式四探针测试仪测得五种酸掺杂Pd/PANI纳米复合材料的表面电导率分别为H₃PO₄:0.96 S/m;HCl:2.53 S/m;H₂SO₄:2.80 S/m;DBSA:4.24S/m;SSA:7.25S/m。相较于无酸掺杂的Pd/PANI纳米复合材料（其电导率为0.03S/m）而言,电导率得到了显著的提高（从32倍到241.7倍不等）,而且有机酸掺杂效果对材料电导率的提升要比无机酸的效果要更好。（3）通过循环伏安测试发现五种酸掺杂后的Pd/PANI纳米复合材料对甲醇和乙醇均具备良好的电催化特性,而且无论是电催化甲醇或乙醇,五种酸掺杂样品所得CV曲线峰位电流值的大小顺序均为SSA>DBSA>HCl>H₂SO₄>H₃PO₄;而通过计时电流测试发现无论是电催化甲醇亦或是乙醇,五种酸掺杂样品所得I-t曲线中初始电流值的大小顺序均为SSA>DBSA>HCl>H₂SO₄>H₃PO₄,而稳定性排序则为SSA2SO₄3PO₄,与其电催化活性以及电导率值的大小排序恰恰相反。