20世纪末之前，沸石分子筛和活性炭是工业应用上的主力，随着时代的进步，传统的多孔材料渐渐地不能适应工业的要求，这时新型金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks，MOFs)诞生了。它主要是由含氮、氧的芳香酸或碱的有机配体，与金属离子或金属氧簇配位形成的次级结构单元自组装而成的立体网状结构。这类材料有着较大的比表面积、有序的孔道结构、不饱和的金属位、可修饰的孔道，在气体储存、吸附分离、催化、药物释放和荧光等方面都有着潜在的应用。　　铬的对苯二甲酸盐MIL-101是新型MOFs材料的一种。由于其广阔的应用前景，对其合成进行优化，不经过后处理得到高纯度，高产率的样品则显得十分重要。因此，本文从合成入手，采用两种合成方法，并分别对两种方法添加影响因素，通过X射线粉末衍射和比表面积及孔隙分析仪对材料进行表征，来比较合成样品的比表面积(BET)及产率。研究的结果如下:　　(1)采用两种合成方法。一步法:九水硝酸铬2.0 g，对苯二甲酸0.82 g，无水乙酸钠0.3 g及去离子水50 mL，充分搅拌，转入聚四氟乙烯反应釜，180℃恒温晶化28 h。两步法:九水硝酸铬2.0 g，对苯二甲酸0.82 g，醋酸35μL，去离子水50 mL，搅拌后转入聚四氟乙烯反应釜，180℃温度下恒温晶化12h，冷却至室温后再加入无水乙酸钠0.3 g，180℃下继续恒温晶化12h。并且考察了在反应不同时间后加入第二步矿化剂对合成的影响。　　结果显示一步法合成MIL-101的比表面积及产率分别为3295 m2/g，38.46％。两步法合成MIL-101的比表面积及产率分别为3475 m2/g，65.39％。两步法合成优于一步法。并且反应不同时间后加入第二步矿化剂对样品的比表面积及产率影响不大。　　(2)考察了溶剂对合成的影响。一步法加入不同溶剂(EtOH、DMF)不能合成MIL-101。两步法第二步加入不同量(2.5/5/7.5/10/12.5/15mL)的EtOH、DMF后均能合成目标产物。加入EtOH的系列样品中，EtOH量为10mL时合成的样品最优，比表面积及产率分别为3528 m2/g，74.13％，优于两步法合成。加入DMF系列样品中，DMF的量为7.5 mL时，样品达到了最优条件，比表面积及产率分别为3262 m2/g，78.70％。　　(3)考察转速对合成的影响。一步法直接加不同转速不能合成目标产物。两步法在第二步加入不同转速(0/100/200/300 r/min)均能合成目标产物MIL-101。结果表明随着转速的增大，样品的比表面积减小。综合比表面积及产率，不加转速时所合成的样品最优，比表面积及产率分别为3610 m2/g，76.71％。所以转速对MIL-101的合成不利。　　(4)考察不同铬源及不同矿化剂对合成的影响。使用不同铬源（九水硝酸铬、六水硫酸铬及六水氯化铬）及不同矿化剂(NaAC/HAC/NH4AC/NH4F/不加)通过一步法来合成样品。结果显示，当用六水硫酸铬作铬源，无论是否添加矿化剂都不能合成目标产物MIL-101，当用六水氯化铬及九水硝酸铬作铬源，无论是否添加矿化剂均能得到目标产物MIL-101。九水硝酸铬作铬源不加矿化剂合成最优样品，比表面积及产率分别为3234 m2/g，68.20％。六水氯化铬不加矿化剂也合成最优样品，比表面积及产率分别为2300 m2/g，68.11％。两种铬源均是不加矿化剂合成的样品最优。采用两步法合成时，在第一步使用九水硝酸铬作铬源不加矿化剂，在第二步分别加入矿化剂NaAC/HAC。结果表明第二步加入HAC时样品的比表面积及产率分别为3412 m2/g，67.95％，与两步法合成相当。而第二步加入NaAC时样品中杂晶较多，比表面积只有2382 m2/g。　　(5)考察了晶种对合成的影响。一步法合成中分别加入不同量的晶种，加入量分别为MIL-101理论产量的6.1/12.2/18.2/24.3/30.4％。结果表明晶种的添加有利于目标产物MIL-101的合成，当添加量为12.2％时，所合成的样品最优，比表面积及产率分别为3602 m2/g，77.06％。同时考察了晶种量为12.2％及18.2％的样品随时间的相对结晶度的变化，结果显示，相对结晶度随时间呈上升趋势，晶种量为12.2％的相对结晶度不小于18.2％的。