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微流控芯片试样前处理技术是微流控分析系统中最为活跃的研究领域之一。气体扩散分离在流动注射分析中是一种常用的试样前处理方法,但在微流控芯片上的研究较少。本文以聚四氟乙烯[poly(tetrafluoroethylene), PTFE]膜作为透气膜,设计制作了一种体积小、扩散效率高、结构简单、成本低廉的微流控芯片；在此基础上,利用固定化试剂的可重复利用性和对试剂稀释小的特点,将键合酸碱指示剂的pH试纸片固定在通道底部,进行反射光度检测。将建立的微流控芯片气体扩散分离-反射光度检测系统,用于尿样和水样中NH4+的分析。第一章主要论述了与本工作相关的流动注射分析系统中膜分离技术及其应用、微流控芯片气体扩散分离系统的类型以及微流控芯片上的光学检测技术,并在此基础上,提出了本论文的工作目的及设计思想。第二章设计制作了一种以PTFE膜作为透气膜的三层结构微流控芯片,建立了气体扩散分离-反射光度检测系统。提出了一种把PTFE膜封接在两层聚二甲基硅氧烷[poly(dimethylsiloxane), PDMS]之间的微流控芯片加工方法。将键合有酸碱指示剂的pH试纸片固定在微流控芯片接收通道检测区,实现了微流控芯片反射光度检测。利用开缝试样管阵列进样技术,实现自动换样,提高了分析系统的自动化程度。该系统用于NH4+的测定,对相关实验参数进行了优化。当进样体积为0.67μL时,对NH4+的检出限为0.30 mmol/L(3σ),峰高RSD为1.0%(n=7)。并用该系统对工业废水、南湖水和尿样中氨氮的含量进行了测定。本文所建立的微流控芯片气体扩散分离-反射光度检测系统,减小了系统的体积,降低了样品和试剂的消耗量。该方法可用于样品量少、价格昂贵的生化样品的分析,进一步提高检测灵敏度后,有望将其用于血氨的快速、低消耗检测。