镁合金由于密度小、比强度高、环境友好等优点,广泛地应用于汽车、3C产业和航空航天领域中,但是另一方面由于强度较低和塑性较差,镁合金的进一步的应用受到限制。晶粒细化是同时提高金属材料强度和塑性的一种有效方法,但目前的晶粒细化方法大多都难以将镁合金细化到纳米级。本研究中采用氢化脱氢法(HDDR)处理镁合金粉末,成功地将AZ91镁合金晶粒细化到了纳米级。本文研究了不同氢化脱氢工艺参数对AZ91镁合金相转变的影响,得到了制备纳米镁合金的最佳氢化脱氢工艺,并采用XRD、OM、SEM和TEM等分析了粉末在氢化脱氢处理中组织的演化,同时探讨了AZ91镁合金氢化脱氢过程中晶粒细化的原因。氢化过程中,随着氢化温度升高、氢气压力增大和氢化时间延长,镁合金氢化程度不断提高。具体氢化过程表明,氢化反应发生需要在300℃以上；在450℃、4MPa氢化12小时已经完全氢化,进一步提高氢压,氢化产物的物相组成没有变化。脱氢过程中,脱氢反应发生也需要在300℃以上,脱氢温度的升高会加快脱氢的进行。综合考虑各种因素,选择最佳氢化脱氢工艺参数是450℃、4MPa氢气压力下氢化12小时后在350℃下真空脱氢4小时。Mg17Al12粉末进行氢化的结果表明Mg17Al12难以歧化,因此可以忽略AZ91镁合金中的少量的γ-Mg17Al12歧化作用。同时与AZ91镁合金一样,纯镁在氢化脱氢最佳参数下也可以实现完全的氢化脱氢。氢化脱氢处理过程中AZ91粉末微观组织演变的结果表明,原始粉末在氢化后表面凹凸不平或破碎为层片状,进一步脱氢后粉末表面趋于平整,氢化脱氢处理最终得到的粉末颗粒大小与原始粉末相当。在最佳氢化脱氢参数下,AZ91镁合金粉末的晶粒大小细化到了20nm。AZ91镁合金氢化脱氢过程中晶粒的细化主要发生在相变重组过程中。