水溶性氧化铁纳米粒子及TiO2/Fe3O4复合粒子的制备及其吸附性能研究

来源 :内蒙古师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:y567843241
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水溶性Fe3O4纳米粒子在很多领域具有广泛应用。因此,合成尺寸和形貌可控的Fe3O4纳米粒子及其复合物已成为磁性纳米材料研究领域的热点。制备Fe3O4纳米粒子的主要方法有共沉淀法、微乳液法、水热法(或溶剂热法)、热分解法、溶胶-凝胶法等等。虽然人们研究和开发了不少合成Fe3O4纳米粒子的方法,但还不能满足新的需求。尤其是应用于生物医学领域的Fe3O4纳米粒子需要比较苛刻的特性,包括低毒性、良好的磁性、颗粒大小分布均匀、表面容易被修饰、良好的溶解性能等。本论文采用尿素铁配合物作为前驱体、二缩三乙二醇(TEG)为溶剂,通过控制反应条件,制备了水溶性Fe3O4纳米粒子。进一步以自制的Fe3O4纳米粒子为基础,分别制备了水溶性γ-Fe2O3纳米粒子和介孔TiO2/Fe3O4复合粒子,并进行了表征及吸附性能的研究,得到了很好的结果。首先采用高温热分解法制备了水溶性介孔Fe3O4纳米粒子,并使用X射线衍射(XRD)、磁性测定(VSM)、N2吸附-脱附(BET法)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、X光光电子能谱(XPS)等手段对其进行了表征。结果显示,所制备Fe3O4粒子具有介孔结构,并且能够溶解在水和乙醇等溶剂中。随着回流时间和温度的增加,水溶性Fe3O4纳米粒子磁性增大,比表面积减小。当回流时间为220h时,其最大饱和磁化强度为48.5emu/g,最大比表面积为139m2/g,对水中Cr(VI)的最大饱和吸附量为21.6mg/g。其次研究了水溶性Fe3O4纳米粒子的相变过程,并成功地制备了水溶性γ-Fe2O3纳米粒子。XRD测试结果表明,Fe3O4到γ-Fe2O3转化是一个缓慢的过程,在室温条件下就可以发生;在高温(350℃)下,γ-Fe2O3转化为α-Fe2O3。BET和VSM测试结果显示,随着热处理温度的升高其比表面积减小。制备的水溶性γ-Fe2O3纳米粒子具有介孔结构,其最大饱和磁化强度为23.6emu/g,比表面积为102m2/g。以钛酸丁酯为钛源,以自制的水溶性介孔Fe3O4粒子为磁核,采用溶胶-凝胶-溶剂热法制备了复合介孔TiO2/Fe3O4纳米粒子,并研究了复合粒子对Cr(VI)的吸附性能。所制备TiO2/Fe3O4纳米粒子的最大饱和磁化强度(Ms)为22.1emu/g,比表面积为374m2/g,平均孔径为3.8nm,对溶液中Cr(VI)离子的最大饱和吸附量达29.5mg/g。
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