近年来,我国食品安全问题稳中向好,但各类食品安全事故仍然偶有发生。其中,农兽药残留是影响食品质量和安全的重要因素,农兽药残留会危害人们的身体健康和生态环境。随着人们对健康的重视,农兽药残留问题成为社会关注的焦点。因此,农兽药残留的快速准确检测对于监测和保障食品安全具有重大意义。由于农兽药残留的分析通常属于痕量级分析,需要样品前处理能够最大限度地净化目标成分,除去食品基质,提高结果的准确度和灵敏度。本文以在线净化作为前处理新方法,结合高效液相色谱-串联质谱法建立了检测食品中氨基甲酸酯类农药残留、喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素残留的方法。该方法实现了前处理自动化,减少了繁琐的人工操作,有效地缩短了前处理的时间,可为食品中农兽药残留的分析提供参考。主要研究内容如下:利用色谱分离的原理,设计并搭建了一种在线提取净化系统,使传统的离线固相萃取在线自动化。将样品提取液注入系统后,通过计算机软件对两个输液泵的流速及溶剂比例的控制实现目标分析物的富集和纯化等过程。建立了在线净化-高效液相色谱串联质谱法测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品使用0.5%甲酸乙腈溶液进行提取,提取液用氮气吹干后复溶,复溶液进行在线净化后由液相色谱-串联质谱系统进行分析。对提取溶剂和在线净化的条件进行了优化。结果表明,8种氨基甲酸酯类农药线性良好,线性相关系数均大于0.995。使用在线净化时,3个加标水平下,回收率为73.76%～112.32%,RSDs（n=6）为1.41%～13.14%;LODs为0.01μg/kg～0.3μg/kg,LOQs为0.05μg/kg～1.0μg/kg。使用离线净化时,方法回收率为55.68%～99.13%,RSDs为1.48%～26.46%;LODs为0.05μg/kg～0.3μg/kg,LOQs为0.2μg/kg～0.9μg/kg,净化过程需近80 min。通过在线净化的方式,大大提高了前处理的效率,只需12 min即可完成样品净化,不需氮吹复溶等繁琐步骤。相对于离线固相萃取方法,该方法回收率高、重复性好,且快速环保,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测。建立了在线净化-高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中9种喹诺酮类和4种β-内酰胺类抗生素残留的分析方法。样品使用乙腈提取,上清液浓缩后用乙腈-水（1:19,v/v）复溶。复溶液完成净化后进入液相色谱-串联质谱系统进行分析。对提取条件和在线净化的条件进行了优化。结果表明,13种抗生素药物线性良好,使用在线净化时,回收率为75.17%～114.03%,RSDs为0.72%～9.72%;LODs为0.06μg/kg～0.4μg/kg,LOQs为0.2μg/kg～1.3μg/kg。离线净化方法回收率为72.03%～112.01%,RSDs为2.29%～10.34%。相对于离线净化方式,在线净化方法自动化程度高,提高了样品处理的效率,结果准确可靠灵敏,能够满足9种喹诺酮类和4种β-内酰胺类抗生素的定量分析要求。综上所述,建立的在线提取净化系统可应用于食品中氨基甲酸酯类农药残留和喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素残留的净化分析。在线提取净化方法有效缩短了前处理的时间,节省了实验操作的步骤,避免了固相萃取柱的活化、上样、淋洗和洗脱以及氮吹复溶等繁琐的步骤,相对于离线萃取方法,在准确度、灵敏度、重复性方面具有明显的优势。