纺织品中重金属快速筛选方法研究

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铅和镉是具有生物毒性的重金属,其化合物经常被用作纺织品涂层的稳定剂而残留在纺织品中。这些残留在纺织品中的重金属铅和镉可能通过皮肤接触或其他途径进入人体,在骨骼、肝脏、肾脏、心脏、脑中富集,当人体内重金属超过一定浓度时,会损害人体神经系统、血液、骨骼、消化系统、生殖系统等,对人体健康造成极大的危害。目前针对纺织品中的重金属检测方法主要为电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法等,这些检测方法成本比较高昂、操作相对复杂,无法满足快速检测的实际需求。本文首先探究消解温度、消解时间等因素对湿法消解和微波消解的影响,确定纺织品前处理条件。再分别以镉试剂和孔雀石绿作为镉离子和铅离子的显色剂,利用显色剂能够与镉和铅离子发生络合使溶液颜色发生变化的原理,优化镉和铅离子显色条件,从而研究建立一种成本低、操作简单、快速高效的检测纺织品中总铅和总镉含量的方法。首先通过单因素实验和正交实验确定纺织品前处理消解条件,然后探索铅离子和镉离子最佳显色条件,最终建立纺织品涂层中总铅和总镉快速检测方法。研究表明最佳的湿法消解条件:消解温度为160℃,消解时间为50 min,硝酸用量为5 mL,双氧水用量为1 mL,铅的回收率在85.07%~98%之间,镉的回收率在84.88%~98.7%之间。最佳的微波消解条件:消解温度为140℃,保温时间为8 min,硝酸用量为4.5 mL,双氧水用量为0.4 mL,铅的回收率在89.63%~99.34%之间,镉的回收率在87.55%~99.18%之间。镉离子最佳显色条件:0.1%镉试剂溶液用量为30μL,显色pH值为11,10%Triton X-100溶液用量为0.1 mL;随着镉离子浓度的升高,镉显色溶液由紫色逐渐变为红色,用肉眼能明显区分开来的最低总镉含量是3 mg/kg,镉显色溶液颜色在1 h内能保持不变。铅离子最佳显色条件:显色p H值为3,0.05%孔雀石绿溶液用量为0.5 mL,1.2mol/L碘化钾溶液用量为1.25 mL,0.06 mol/L抗坏血酸溶液用量为0.25 mL,随着铅离子浓度升高,铅显色溶液由蓝色逐渐变为浅绿色,用肉眼能明显区分开来的最低总铅含量是60 mg/kg,铅显色溶液颜色在1 h内没有明显的变化。经过与现有标准GB/T 30157-2013对比,本课题研究的检测方法成本低,操作简单、耗时短,能够快速检测筛选纺织品涂层中总铅和总镉含量。该方法能够满足实际检测的需求。
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