二次离子转换色谱与紫外检测器联用在碳酸根检测中的分析方法研究

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将离子排斥色谱与离子交换色谱结合发展碳酸根的紫外检测方法,对于高效液相色谱应用范围的拓宽及发展绿色分析化学方法具有重要意义。  通过对不同转换模式、分离柱及转换柱的填料和尺寸下CO32-转换效率、线性关系及柱效情况比较,发展了二次离子转换与紫外检测器联用测定碳酸根的方法。以TSKgel SCX H+排斥柱为分离柱,SCX型填料和3*30 mm为转换柱填料和尺寸规格,考察了流速、有机改进剂、分离及转换温度对碳酸根保留的影响。确定最佳色谱条件为:超纯水为流动相,流速0.30 ml/min,分离和转换温度分别为45℃、50℃,紫外检测器(λ=210 nm)。在此条件下,碳酸根的保留时间在10 min之内,浓度在0.025~1.0 mmol· L-1范围内线性关系良好(r=0.9992),检出限(3S/N)0.1006 mg·L-1、定量限(10S/N)0.311 mg·L-1,平均回收率范围99.85%~100.2%,日内和日间RSD%均小于3%。  将该方法应用于实际水样品、固体样品、天山与南极雪水及祁连山降雨样品中碳酸盐分析,加标回收率在98.50%~100.2%之间。本方法快速,简单,准确,对于环境和食品中碳酸盐分析具有一定的参考价值。
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