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1995年,日本科学家A.Ikesue制备出高质量的Nd:YAG透明陶瓷,并成功实现了Nd:YAG透明陶瓷的激光输出。透明陶瓷由于具备优异的综合性能而备受研究人员的关注,各国研究人员对透明陶瓷的制备和性能进行了广泛的研究。在目前报道的YAG透明陶瓷的制备工艺中,纳米粉体的真空烧结工艺具有明显的优势,其中纳米粉体的制备是采用化学沉淀法进行的。
本文针对化学沉淀法制备YAG纳米粉体的工艺进行研究。首先对文献中报道的共沉淀工艺(正滴共沉淀工艺和反滴共沉淀工艺)进行初步的尝试和分析。通过初步的研究发现:钇离子沉淀和铝离子沉淀的适宜制备条件存在差异,对于钇离子沉淀来讲,适宜采用正滴沉淀法在较低的沉淀剂浓度条件下制备,而对于铝离子沉淀来讲,适宜采用反滴沉淀法在较高的沉淀剂浓度条件下制备。常用的共沉淀工艺不能同时满足钇离子和铝离子的适宜沉淀条件,因此尝试采用分别沉淀两种金属离子,然后采用某种方法将两种沉淀前驱体混合的方法制备YAG粉体。
球磨法混合沉淀前驱体制备YAG粉体是其中一种尝试的方法,采用该方法制得的前驱体经1350℃煅烧可制得YAG粉体,YAG粉体的颗粒尺寸为200 nm左右,YAG粉体经烧结后得到的YAG透明陶瓷在可见光区域的透过率为50%-60%。另一种尝试的方法为混合沉淀法工艺。在混合沉淀法工艺中根据离子沉淀顺序的不同,可细分为两种不同的混合沉淀法,混合沉淀法YA和混合沉淀法AY。通过比较发现:混合沉淀法AY具备一定的优势,最先制得的铝离子沉淀在后续的工艺过程中较为稳定,前驱体经过相对较低的温度(≤1200℃)煅烧即可转变为YAG相。对混合沉淀法AY工艺进行了细致的研究,通过工艺参数的比较选择确定了较适合YAG粉体制备的工艺参数组合。所确定的工艺参数组合为:采用反滴沉淀法以1.5 mol/L的碳酸氢铵溶液沉淀铝离子,后采用正滴沉淀法以0.5 mol/L的碳酸氢铵溶液沉淀钇离子。所制得的YAG前驱体经1200℃煅烧即可转化为YAG粉体,制得的粉体的粒径为200 nm-500 nm,未使用烧结助剂的条件下,烧结后制得的YAG陶瓷在可见光范围的透过率为60%左右。
同时,在对YAG粉体制备的研究中发现:沉淀剂的浓度对制得的前驱体转化为YAG粉体的相变过程有较大的影响。在钇铝两种金属离子的沉淀过程中,尤其是在沉淀钇离子的过程中,采用较高的沉淀剂浓度不利于前驱体向YAG相的转变。前驱体中YAG相的生成过程实质上为氧化铝和氧化钇之间的固相反应过程,该反应的进行是以铝离子扩散进入氧化钇颗粒发生的,因此氧化钇颗粒的尺寸决定了扩散路径的长短,也就决定了固相反应进行的难易程度。当沉淀剂浓度较高时,所得到的氧化钇颗粒的尺寸较大,这大大增加了铝离子的扩散路径,因而前驱体较难转变为YAG相。