1,4-丁二醇脱氢法是世界上最主要生产γ-丁内酯的工艺方法,但由于反应过程中会出现一些副反应,导致副产物的生成。在γ-丁内酯合成并提纯后,这些副产物就随着废液排出。企业一般把废液作为燃料燃烧或低价出售,废液利用率极低,并有可能造成环境污染。本文针对河南某厂1,4-丁二醇脱氢生产γ-丁内酯工艺过程中所产生的工业废液进行分析和研究,提出了废液的分离工艺方法,并通过模拟和实验,验证并优化了工艺分离的效果。废液中主要含有四氢呋喃、正丁醇、水和γ-丁内酯,其中四氢呋喃和正丁醇和水都能形成共沸物,不能采用普通的精馏方法进行分离。对于上述四元体系,本文根据废液中各个物质和物系的沸点顺序,并考虑到各个成分的含量确定分离顺序。再根据各个物系的特点,确定了分离方法,把分离过程分为萃取精馏工段、萃取剂回收工段、共沸精馏工段分别用来提纯四氢呋喃、回收萃取剂和γ-丁内酯和提纯正丁醇,再根据相关文献和物性情况选定计算方法。针对上述工艺流程,使用Aspen Plus软件进行模拟和优化,验证了其在模拟上的可行性,并得到了理论上的最佳操作参数。模拟结果所得到THF的纯度为99.99%,正丁醇的纯度为99.99%,远远超过工业产品标准;排出废水的水的含量为99.79%,完全达到排放标准。通过验证试验,根据模拟所得到的各个设备的操作参数,验证了模拟的正确性,也证明了工艺的可行性。其中,实验得到THF的纯度为98.97%,稍微偏离了模拟结果,还需进行优化实验。对于萃取精馏实验,使用正交试验法对萃取精馏工段的塔参数进一步优化,得到在实验条件下萃取精馏的最佳操作参数,得到了纯度为99.53%的THF。针对工艺中双塔共沸精馏耗能较高的特点引入了隔壁塔的概念,并采用自制隔壁塔对正丁醇和水共沸物进行分离实验,验证了其可行性和对于两塔共沸精馏的优势。