电极材料是电化学现象中极为重要的支配因素,也是电化学研究的重要课题。碳糊电极是电化学分析中广泛使用的一种电极。膨胀石墨目前在材料界倍受关注,它除了保持了天然鳞片石墨所具有的化学性质稳定性、高导电性、抗腐蚀性、无毒环保性等性质以外,还具有较大的比表面积,较高的表面活性,良好的吸附性能、可压缩性等作为电极材料所期望的良好性质。如果以膨胀石墨作为电极材料制作碳糊电极,必将表现出比传统碳糊电极更加优异的性能。本实验以膨胀石墨作为电极材料,采用直接混合法,研制了无硫膨胀石墨糊电极,并对其电化学性能进行了研究。本论文共分四章,其主要内容如下：第一章：绪论。分别对碳糊电极、化学修饰电极、化学修饰碳糊电极的起源、定义、制备、应用等进行了介绍。然后又对电极材料-膨胀石墨的结构、性质以及应用进行了介绍,简述了膨胀石墨作为电极材料的意义。第二章：在硝酸与磷酸的混合酸溶液中,使用高锰酸钾作为氧化剂,制备出了无硫可膨胀石墨,并利用X射线衍射仪对无硫可膨胀石墨的晶体结构进行分析研究,结果表明：插入物已插入石墨层间,形成可膨胀石墨。再将无硫可膨胀石墨经微波加热,制备出了无硫膨胀石墨,利用扫描电子显微镜观察发现：该无硫膨胀石墨具有丰富的分布均匀的微孔结构,比表面积巨大。又因其保持了天然鳞片石墨所有的良好性质,可以成为性能优良的电极材料。第三章：采用直接混合法,制备了不同粒径、不同粘合剂的无硫膨胀石墨糊电极,并对制备条件进行了研究。优化选择出以-100目天然鳞片石墨为原料制备的无硫膨胀石墨作为电极材料,液体石蜡作为粘合剂,无硫膨胀石墨与液体石蜡的比例为0.076g：152μL时,制得的无硫膨胀石墨糊电极最为理想。第四章：采用循环伏安法,以抗坏血酸为模型化合物,并与天然鳞片石墨糊电极对比,对无硫膨胀石墨糊电极的电化学性能进行了研究。结果表明：相同条件下,无硫膨胀石墨糊电极比天然鳞片石墨糊电极灵敏度高,电流响应大,电极过程的控制步骤是扩散过程,稳定性和重现性较好,表现出比天然鳞片石墨糊电极更优越的性能。从而印证了膨胀石墨是一种性能优异的电极材料,可用于电化学分析和工业用电极材料。