杨木自催化乙醇制浆废液少量成分的分离分析

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传统的化学制浆工业产生的废液,其处理设备和处理成本较高,而且处理过程中对废液中的副产物—木素造成大量的浪费。乙醇法制浆由于不使用其它化学药品,废液中的乙醇易于回收循环利用,木素易于回收综合利用等优点,受到人们的极大关注。自催化乙醇法制浆废液的成分十分复杂,主要含有大量的木质素、乙醇、水及少量的糠醛、醋酸、甲酸、碳水化合物等组分。废液中的乙醇溶液易回收并循环使用,木素易分离回收再利用。如果能将自催化乙醇法制浆废液中糠醛、甲酸、乙酸等少量成分分离回收,是自催化乙醇法制浆的废液处理的有效方法,也是实现少量成分有效利用的有效途径,具有很好意义。本论文主要应用现代分离分析方法对杨木自催化乙醇制浆废液中的有机酸、糠醛、碳水化合物等少量成分进行分析。采用蒸煮工艺条件:液比1:10;蒸煮用乙醇浓度60%(质量分数);最高蒸煮温度205℃;保温时间150min制得杨木自催化乙醇制浆废液,并向蒸煮废液中加一倍水分离废液中的木素,再用乙醚萃取废液中的有机物,最后将萃取液进行气质联用色谱分离分析。分析结果表明:废液中的成分十分复杂且很微量,主要是一些酸、酯、低分子木素等。乙酸和甲酸相对较多,其余相对较多的物质还有糠醛、乙酸乙酯、苯酚等。本论文对杨木自催化乙醇制浆废液中的有机酸进行分析,首先采用减压蒸馏蒸煮废液的方法分离废液中的木素,然后以溴百里香酚蓝为指示剂,对废液进行NaOH溶液中和滴定反应,测得总酸含量为0.043mol/L。根据气质联用色谱分析结果,选择可以有效检测废液成分的毛细管柱OV1701,对经减压蒸馏分离木素的废液中的有机酸进行气相色谱定量测定。经测定得到甲酸的体积浓度为0.6407mL/L,折合原废液含量为0.6384g/L;乙酸的体积浓度为1.8127mL/L,折合原废液含量为1.7889g/L。本论文通过乙酸乙酯定性分析中的显色原理对乙酸乙酯进行显色处理,采用紫外-可见分光光度法建立显色物在530nm处的吸光值与乙酸乙酯浓度之间的线性关系,来定量测出乙酸乙酯的含量。经测定得到乙酸乙酯的体积浓度为2.14mL/L,折合原废液含量为1.8489g/L。本论文通过气相色谱外标法对废液中的糠醛进行定量测定,经检测得到糠醛的体积浓度为0.9741mL/L,折合原废液含量为1.0576g/L。本论文采用糖三甲基硅醚化法,使杨木自催化乙醇制浆废液中的碳水化合物醚化后进行气相色谱分析检测。由废液样品的色谱图得知废液中各种碳水化合物的出峰时间在14min~20min内,峰面积最大的内标物正十八烷的出峰时间为17.265min,而废液样品中各种碳水化合物的出峰时间分别为14.723min、16.157min、17.511min、18.057min、18.758min,根据检测各标准单糖的出峰时间和出峰顺序可以推断废液样品中含有碳水化合物分别为葡萄糖、木糖、甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖。本论文主要应用现代分离分析方法对杨木自催化乙醇制浆废液中少量成分分离分析,为自催化乙醇法制浆废液中甲酸、乙酸、糠醛等高附加值产品的有效利用提供一些根据。
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