微波—超声耦合双水相提取、树脂纯化茶多酚工艺研究

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我国茶叶资源丰富,但是在制茶过程中产生了大量的茶叶末,这些茶叶末的应用价值未能得到很好的开发利用,造成一定的资源浪费。茶叶末中含有15%-30%左右的茶多酚,茶多酚具有降脂、抗癌、保鲜、抑菌等诸多功效,而且还是国家允许在食物中使用的添加剂。本文以茶叶末为原料,开发了一种微波-超声同时耦合双水相提取茶多酚的新工艺,并对目标产物利用二级树脂纯化工艺进行了探索,主要内容如下:(1)研究了微波-超声耦合双水相体系提取茶多酚的新工艺。在本试验中,以分配系数理论作为该体系构建的直接依据,通过单因素试验得出最佳体系为:乙醇的体积分数40%,硫酸铵的质量浓度0.32g/mL,得到最佳分配系数为11.6。在此体系中,利用响应面法进行工艺优化,得出最佳工艺条件为:固液比1:60,提取温度63℃,微波时间4min,微波功率400W,超声时间7min,超声功率400W,在此条件下提取率高达17.43%,较传统单一方法提高了17%以上。(2)研究了二级树脂法纯化茶多酚工艺。针对8种不同的树脂,在相同条件下对茶叶提取样液进行吸附-洗脱性能的对比研究,筛选出HPD-722作为吸附咖啡碱的树脂;AB-8被选为吸附、洗脱茶多酚的树脂。在HPD-722吸附咖啡碱的工艺中,通过单因素试验得出最佳吸附条件:在30℃、pH为8的条件下吸附4h,咖啡碱的吸附率可达到77.5%,样液中的含量0.15mg/mL,不影响下一步茶多酚的纯化。在AB-8吸附茶多酚单因素试验的基础上借助design expert软件分别对吸附与洗脱过程进行相应拟合优化,得到最佳吸附条件为:在吸附温度29℃,pH为6的条件下吸附6h,其吸附率为83.21%;最佳洗脱条件为:洗脱剂为体积分数80%的乙醇,在洗脱温度40℃、p H为6的条件下洗脱2h,洗脱率为79.20%。(3)通过对AB-8树脂对茶多酚的吸附动力学和热力学研究发现,其动力学吸附过程符合颗粒内扩散模型,说明吸附过程主要由内扩散控制;吸附等温线符合Langmuir方程,说明吸附过程为单分子层吸附。为了确认所提取的物质是否为茶多酚,利用标准样进行对比,通过外观直接比较法(颜色与气味)、紫外光谱(270nm)、红外光谱及高效液相色谱的结果,发现所提取的物质主要为茶多酚,且通过液相色谱外标法测定样品的纯度为67.09%。
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