GC-MS/MS检测石榴皮等植物提取物中多种农药残留的技术条件研究

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植物提取物(Plant Extract, P.E)是以植物为原料,经过物理或化学的方法提取、分离,获得植物中的某一种或多种有效成分,而不改变其有效成分结构的一种产品。随着中国植物提取物的大量出口,植物提取物中农药残留、重金属、有机溶剂、环境污染物等问题也显现出来,国际上对其限量要求日益严格,植物提取物出口面临着严酷的质量要求。通过开展植物提取物中拟除虫菊酯类、有机磷类农药残留检测的研究,为植物提取物农药残留的检测分析提供必要的技术支持。本研究采用气相色谱-串联质谱测定几种常见出口植物提取物中多种拟除虫菊酯类农药残留和多种有机磷类农药残留,工作如下:1、建立了8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。试样经正己烷提取,弗罗里硅土(Florisil)固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS法在多反应检测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,15种拟除虫菊酯农药在0.008~1.0mg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9989;加标回收率为63.4%~139.0%;相对标准偏差(RSD)2.5%~16.7%(n=6);定量限(LOQ)为0.001-0.06mg/kg。该方法简单、快速且灵敏度高,适用于石榴皮等8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的定性、定量分析。2、建立了4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。试样经1%乙酸乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,GC-MS/MS测定蔓越橘提取物、石榴皮提取物、橄榄叶提取物和问荆提取物中残留农药。39种有机磷农药在0.005~1.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9915;加标回收率为62.0%~126.4%;相对标准偏差(RSD)在2.4%~17.6%之间;方法的检出限(LOD)为0.2~3.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~10.0μg/kg。结果表明:该方法简单、快速且灵敏度高,适用于蔓越橘等4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的定性、定量分析。
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