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目前，制备纳米结构电化学传感界面以提高分析检测的灵敏度及选择性是电化学传感领域的研究热点。碳基纳米材料，如碳纳米管，石墨烯，纳米碳量子点等以其独特的物理化学性质在电化学传感领域得到了广泛的研究和应用。有机聚合物膜具有特殊的性质如含有丰富的活性基团，性质稳定和易于制备，且可赋予电极界面预富集功能、选择性透过功能等，从而可提高电极的稳定性、选择性及灵敏度，在电化学传感领域受到了广泛的关注。基于此，本文采用直接电化学方法制备了过氧化聚吡咯/碳基纳米材料，聚L-氨基酸/碳基纳米材料复合膜修饰的电化学传感界面，详细研究了该复合膜的物理化学性质及对抗坏血酸(Ascorbic acid,AA)、多巴胺(Dopamine, DA)、尿酸(Uric acid, UA)、葡萄糖(Glucose, Glu)等生物小分子的电化学传感性能。又在此基础之上，制备了基于纳米氧化铜/过氧化聚吡咯/碳基纳米材料复合膜修饰的非酶葡萄糖电化学传感器。本研究的价值在于采用直接电化学方法制备了碳基纳米材料/有机聚合物复合膜修饰的电化学传感界面，简化了界面修饰的程序，改善了稳定性。同时，结合碳基纳米材料和有机聚合物膜在电化学传感中的优点，提高了对相关物质分析检测的灵敏度和选择性。本论文主要内容如下：1、采用电聚合法和电化学氧化还原法制备过氧化聚吡咯/石墨烯复合材料修饰电极，研究了DA在该修饰电极上的电化学性质。实验结果表明，该修饰电极对DA有很好的电化学响应和较高的选择性，微分脉冲伏安法测定DA的线性范围为5.0×108mol·L1~3.0×105mol·L1，检出限为5.0×108mol·L1。2、采用循环伏安法制备了聚L-组氨酸/石墨烯复合膜修饰电极，研究了AA、DA和UA在此修饰电极上的电化学行为和区分能力。实验结果表明，该修饰电极对AA、DA和UA这三种人体体液介质具有良好的电化学检测能力，且能完全分离这三种物质的氧化峰。据此，建立了在大量AA存在下同时测定DA和UA的电化学分析新方法，微分脉冲伏安法测定DA和UA的线性范围分别为3.0×107mol·L1~3.0×105mol·L1和5.0×107mol·L1~3.0×105mol·L1，检出限为3.0×107mol·L1和5.0×107mol·L1。3、在EDTA存在下，采用恒电位技术制备了氧化铜纳米粒子化学修饰电极，采用多种方法对该修饰电极进行了表征。在碱性环境中研究了Glu在此该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明，该修饰电极对Glu的电氧化具有强的催化活性，据此采用线性扫描伏安法定量测定实际人体血清样品中Glu的含量。同时研究了沉积时间及沉积电位等实验条件对修饰电极分析性能的影响。4、采用电化学沉积和聚合技术分两步制备纳米氧化铜/过氧化聚吡咯/石墨烯复合材料修饰电极，研究了Glu在此修饰电极上的电化学行为。实验结果表明：在0.1mol·L1NaOH溶液中，该修饰电极对Glu具有高的电催化氧化活性，明显提高修饰电极在检测Glu时稳定性。在优化条件下，动态安培法检测Glu的线性范围为：1.0×106mol·L1~8.4×104mol·L1，检出限和灵敏度分别为5.0×107mol·L1和146.52μA·mM1。5、采用电化学聚合法和直接电化学沉积法制备纳米氧化铜/过氧化聚吡咯/多壁碳纳米管复合材料修饰电极。研究了该修饰电极的电化学性质且对Glu的电催化氧化行为。结果表明，在0.1mol·L1NaOH支持电解质中，该修饰电极对Glu有较强的电催化氧化活性，对AA，DA和UA等常见干扰物具有较强的抗干扰能力。在优化实验条件下，动态安培法检测Glu的线性范围为2.0×107mol·L1~2.0×103mol·L1，灵敏度为243.7μA·mM1。