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Pd及其合金氢分离膜因高氢选择性、高氢渗透性能的特点被用于氢气分离及提纯的研究,但钯受矿产资源限制导致生产成本高,难以实现大规模生产应用。第五副族金属材料（V、Nb和Ta）晶体结构多为体心立方结构,具有易于氢原子固溶的间隙大小,在固溶度相对较大的同时,氢原子也更易于在晶体中扩散,是氢分离膜的理想材料。由于V的氢化物的相稳定性、机械完整性,并且相比于Nb和Ta,V的氢脆倾向更低,选择V箔作为基底。纯V不具备对氢分子的解离能力,相比于其他过渡金属碳化物,TiC具有高交换电流密度和中性的结合能,使之具有较高的氢解离/聚合催化活性,同时可以避免与V之间的高温互扩散现象,所以本文选取TiC作为表面氢解离/聚合催化层。与传统磁控溅射技术相比,离子束溅射过程中不易出现因联级碰撞产生的原子团簇,有利于形成纳米尺度薄膜,同时没有磁控溅射过程涉及的氩等离子体区,可避免气体夹杂产生的薄膜氧化等缺陷。所以本文采用离子束溅射技术制备TiC催化膜,采用X射线衍射分析、能谱仪分析TiC薄膜的物相组成和成分,采用电化学工作站对制备的TiC薄膜进行线性扫描伏安、交流阻抗和循环扫描伏安等测试,探究不同离子束溅射工艺参数下TiC薄膜的结构、成分和析氢催化性能;并对不同工艺参数制备的薄膜进行氢渗透实验,探究不同离子束溅射工艺参数下TiC/V复合膜的氢渗透性能及氢渗透行为机制,基于此本文还选用最优工艺参数制备的复合膜进行了混合气的氢渗透测试。通过研究不同工艺参数（基底温度、基底偏压、束流强度和薄膜厚度）下TiC膜的相结构、成分和析氢催化性能,确定了最优离子束溅射工艺参数。不同参数制备的TiC/V复合膜的物相中只有δ-TiC和bcc-V,随着基底温度的增加,Ti/C原子比逐渐增大,TiC薄膜的（111）晶面衍射峰强度逐渐增加,结晶度逐渐增强,这使得析氢催化性能得到提高。TiC薄膜的（111）晶面衍射峰强度随基底负偏压的增加而减小,结晶度也降低,Ti/C原子比逐渐减小,TiC薄膜表面的吸附过程为析氢反应的限速步骤,随偏压增大,要达到相同的电流密度,所需的过电位逐渐增加。TiC薄膜的（111）晶面衍射峰强度随束流强度的增大而先增大后减小,Ti/C原子比也先增大后减小,析氢催化活性先增大后减小。离子束溅射制备TiC膜的沉积速率为5 nm min-1,随着TiC厚度的增加,Ti/C原子比先增大后减小,表面活性位点数量减少,析氢催化活性先增大后减小。最终确定当基底温度为673 K,基底负偏压为0 V,束流强度为15 m A,薄膜厚度为50 nm是离子束溅射制备的TiC薄膜析氢催化活性最优的镀膜工艺,在10m A/cm~2时所需的析氢过电位为501 m V,Tafel斜率为156 m V/dec,传荷电阻为1.59kΩ,双电层电容为0.22 m F/cm~2。研究了不同离子束溅射工艺参数（基底温度、基底偏压、束流强度）下TiC/V复合膜的氢渗透性能,确定了氢渗透行为机制,同时研究了在恒温恒压下TiC/V复合膜在混合气下的氢渗透性能。不同基底温度制备的TiC/V氢分离复合膜的氢渗透流量与渗氢温度及上游氢压成正相关,n是压力校正指数,值通常在0.5～1之间,这取决于金属膜渗透过程的速度限制步骤,当温度较低时,n值接近于1,膜表面解离是氢渗透过程的限速步骤,而温度较高时,n值接近与0.5,体扩散是速率限制步骤,在上游氢气压力为0.8 MPa、渗氢温度为923 K时,基底温度为673 K制备的复合膜的氢渗透流量J最高,为0.57 mol H2m-2s-1,与电化学性能测试结果相对应,氢渗透性能约为纯Pd的四倍。随着基底负偏压的增加,TiC/V氢分离复合膜的氢渗透性能先减小后增加,其氢渗透系数只与温度有关的而与上游氢压无关,在923 K时,基底负偏压为0 V时制备的复合膜氢渗透流量为0.57 mol H2m-2s-1,几种基底负偏压制备的复合膜在723 K时的n值都接近与1。随着束流强度的增大,TiC/V氢分离复合膜的氢渗透流量先增大后减小,当束流过低时靶材被激发的溅射粒子较少,束流过高时位于较深处的原子无法逸出,所以当束流强度适中时激发原子数最多,TiC（111）晶面的峰强度最高,氢渗透性能最好。在923 K经过200 h的持久氢渗透测试（130 h的纯H2测试和70 h的5%CO2+95%H2的混合气测试）时,发现5%CO2的存在时,但TiC/V复合膜的氢渗透流量的显著降低的原因不仅是因为上游氢分压的降低,同时还因为CO2在膜表面的竞争吸附效应,进料气重新恢复为纯氢时,氢渗透流量又逐渐恢复,说明CO2没有对复合膜造成破坏,TiC/V复合膜具有良好的稳定性。最终确定了离子束溅射制备的TiC/V氢分离复合膜氢渗透性能最优的工艺参数:基底温度为673 K,基底无偏压,束流强度为15 m A,在923 K时复合膜氢渗透流量为0.57 mol H2m-2s-1,氢渗透系数为9.9×10-8mol H2m-1s-1Pa-0.5,其氢渗透性能优于文献中磁控溅射制备的TiC/V与Mo2C/V氢分离复合膜,在渗氢温度为923 K时,氢渗透流量接近于文献中纯V氢分离膜,TiC/V是氢分离复合膜的理想材料。