邻氨基对甲基苯酚合成方法的研究

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本文介绍的邻氨基对甲基苯酚在化工领域中是一种非常重要的染料中间体,可用于合成染料及聚酯纤维荧光增白剂DT等,但是目前国内对于该产品的生产还存在着自动化水平低,成本较高且污染严重等弊端。为了克服上述的缺点,本文采用三种不同的催化还原方法对邻硝基对甲基苯酚还原生成邻氨基对甲基苯酚的方法进行了对比。首先,使用自制的Raney-Ni催化剂对原料进行液相催化加氢还原;其次,使用自制的β-氢氧化氧铁为催化剂对原料进行水合肼还原;最后,将α-淀粉酶作为生物催化剂经尼龙固定后应用于邻硝基对甲基苯酚的还原。文中详细介绍了每个实验中各反应条件对反应结果的影响,并得出了各种反应的最佳反应条件。通过实验我们发现,采用自制的Raney-Ni催化剂进行液相催化加氢的最佳工艺条件是:反应温度为90-100℃,压力操作范围为8±1kgf/cm~2,催化剂用量为原料量的5%,反应搅拌转数为500r/min,在优化的反应条件下产率可达94%,催化剂连续使用7次,催化剂活性基本不变,经过活化后又可重复使用5次。水合肼还原法制备邻氨基对甲基苯酚实验的最佳工艺条件是:反应温度78℃,反应时间8h,催化剂用量为0.8g,此时邻硝基对甲基苯酚的转化率可达98%以上,产物产率大于95%。利用固定化α-淀粉酶为催化剂还原原料的实验得到的最佳工艺条件是:固定化后的α-淀粉酶在pH=7的水溶液中与淀粉在70℃下活化4min,然后在100℃的条件下,甲醇和水的体积比为1:10的混合溶液中反应12小时,其最大的产率可达到49.88%,并且固定化酶可重复使用4次。
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